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Posté par Redbran le Vendredi 26/05/2017 à 00:00
Une nouvelle microscopie optique pour les nanomatériaux

© CEA
Nouvelle microscopie optique très haute sensibilité pour l'observation des nanomatériaux bidimensionnels.

Des équipes du CEA Paris-Saclay, du CNRS du Mans, de l'Institut Fresnel et de l'Université (Une université est un établissement d'enseignement supérieur dont l'objectif est la production du savoir (recherche), sa conservation et sa transmission (études supérieures). Aux...) Libanaise ont mis en œuvre une nouvelle technique de microscopie (La microscopie est l'observation d'un échantillon (placé dans une préparation microscopique plane de faible épaisseur) à travers le microscope. La microscopie permet de rendre visible des éléments invisibles à l'œil nu, soit par leur...) optique (L'optique est la branche de la physique qui traite de la lumière, du rayonnement électromagnétique et de ses relations avec la vision.) permettant d'observer les nanomatériaux bidimensionnels avec une résolution inégalée et de suivre en temps (Le temps est un concept développé par l'être humain pour appréhender le changement dans le monde.) réel leur fonctionnalisation chimique. Basée sur un principe optique simple mais jusque-là inexploité – la technique utilise dse couches antireflets absorbantes – la technique nommée BALM (pour Backside Absorbing Layer Microscopy) permettant l'observation (L’observation est l’action de suivi attentif des phénomènes, sans volonté de les modifier, à l’aide de moyens d’enquête et d’étude appropriés. Le plaisir procuré explique la très grande participation des amateurs...) de matériaux (Un matériau est une matière d'origine naturelle ou artificielle que l'homme façonne pour en faire des objets.) aussi fins et transparents que l'oxyde (Un oxyde est un composé de l'oxygène avec un élément moins électronégatif, c'est-à-dire tous sauf le fluor. Oxyde désigne également l'ion oxyde O2-.) de graphène (Cet article ne doit pas être confondu avec l’article graphème.) monocouche. Cet exploit expérimental, couplé à la versatilité de la technique, permet par exemple d'observer en temps réel l'adsorption (L'adsorption, à ne pas confondre avec l'absorption, est un phénomène de surface par lequel des molécules de gaz ou de liquides se fixent sur les surfaces solides des adsorbants selon...) de molécules ou de nanoparticules sur du graphène ou d'autres matériaux ultraminces. Mieux encore, la géométrie (La géométrie est la partie des mathématiques qui étudie les figures de l'espace de dimension 3 (géométrie euclidienne) et, depuis le XVIIIe siècle, les figures d'autres types d'espaces...) particulière de la microscopie BALM permet de travailler aussi bien à l'air (L'air est le mélange de gaz constituant l'atmosphère de la Terre. Il est inodore et incolore. Du fait de la diminution de la pression de l'air avec l'altitude, il est nécessaire de pressuriser les cabines des avions et autres...) que dans un solvant et peut être combinée à d'autres techniques d'analyse ou de modification de nanomatériaux, notamment l'électrochimie. Ce travail est publié dans la revue Science (La science (latin scientia, « connaissance ») est, d'après le dictionnaire Le Robert, « Ce que l'on sait pour l'avoir appris, ce que l'on tient pour vrai au sens large. L'ensemble de...) Advances.

L'étude des nanomatériaux (nano-objets, couches minces, matériaux nanostructurés) et en particulier celle des matériaux 2D nécessite toujours le développement de nouvelles techniques d'observation et de caractérisation. Par exemple le graphène (monocouche d'atomes (Un atome (du grec ατομος, atomos, « que l'on ne peut diviser ») est la plus petite partie d'un corps simple pouvant se combiner chimiquement avec une autre. Il est généralement constitué...) de carbone (Le carbone est un élément chimique de la famille des cristallogènes, de symbole C, de numéro atomique 6 et de masse atomique 12,0107.), constituant un feuillet de graphite) absorbe environ 2,3% de la lumière (La lumière est l'ensemble des ondes électromagnétiques visibles par l'œil humain, c'est-à-dire comprises dans des longueurs d'onde de 380nm (violet) à 780nm (rouge). La lumière est...) qu'il reçoit. Il peut donc être observé directement par microscopie optique mais uniquement dans certaines conditions: lorsqu'il est déposé sur du silicium (Le silicium est un élément chimique de la famille des cristallogènes, de symbole Si et de numéro atomique 14.) oxydé avec une épaisseur d'oxyde optimum, du fait des effets d'interférences au niveau des interfaces [1],[2].

Cependant l'observation du graphène dans ces conditions requière un dispositif sensible et il reste souvent très difficile de différencier les monocouches des bi- et tri-couches de graphène ou encore d'en observer les défauts comme les froissements ou les plis. Les outils les mieux adaptés sont à l'heure (L’heure est une unité de mesure du temps. Le mot désigne aussi la grandeur elle-même, l'instant (l'« heure qu'il est »), y compris en sciences (« heure solaire »...) actuelle la cartographie (La cartographie désigne la réalisation et l'étude des cartes géographiques. Le principe majeur de la cartographie est la représentation de données sur un support...) Raman, la microscopie à force (Le mot force peut désigner un pouvoir mécanique sur les choses, et aussi, métaphoriquement, un pouvoir de la volonté ou encore une vertu morale « cardinale » équivalent au courage (cf. les articles...) atomique (AFM) ou les microscopies électroniques à balayage ou en transmission (SEM, TEM). Les deux premières techniques sont relativement lentes et les deux dernières nécessitent de travailler sous vide (Le vide est ordinairement défini comme l'absence de matière dans une zone spatiale.) poussé avec du matériel coûteux. Le développement de nouvelles techniques d'observation et de caractérisation simples, rapides et pouvant fournir des informations topographiques précises est donc un enjeu majeur du domaine.

La technique BALM (pour Backside Absorbing Layer Microscopy) a été mise au point (Graphie) par une collaboration de chercheurs du CNRS (Le Centre national de la recherche scientifique, plus connu sous son sigle CNRS, est le plus grand organisme de recherche scientifique public français (EPST).) du Mans de l'Institut (Un institut est une organisation permanente créée dans un certain but. C'est habituellement une institution de recherche. Par exemple, le Perimeter Institute for...) Fresnel, d'une Université Libanaise et de notre équipe du CEA Paris-Saclay, qui a apporté ses connaissances son savoir-faire en chimie (La chimie est une science de la nature divisée en plusieurs spécialités, à l'instar de la physique et de la biologie avec lesquelles elle partage des espaces d'investigations communs ou proches.) et électrochimie des nanomatériaux ainsi que sur les matériaux bidimensionnels et en couche mince (Une couche mince est une fine pellicule d'un matériau déposée sur un autre matériau, appelé « substrat ». Le but de la couche mince est de donner des...): graphène et ses dérivés, disulfure de molybdène (MoS2) notamment.. L'objectif a été d'appliquer la technique BALM à l'observation et à la caractérisation de ces matériaux ultramince. La technique BALM, dont le nom peut être traduit par "microscopie inversée sur couches absorbantes", tire parti des propriétés anti-réfléchissantes de couches nanométriques de matériaux très absorbantes (telles des couches d'or). Les propriétés anti-réfléchissantes de ces couches n'apparaissent que lorsque le matériau (Un matériau est une matière d'origine naturelle ou artificielle que l'homme façonne pour en faire des objets. C'est donc une matière de base sélectionnée en raison de...) est éclairé depuis la face d'indice optique le plus élevé, c'est-à-dire depuis le verre (Le verre, dans le langage courant, désigne un matériau ou un alliage dur, fragile (cassant) et transparent au rayonnement visible. Le plus souvent, le verre est constitué d’oxyde de silicium (silice SiO2) et de...), ce qui correspond à une configuration en microscopie inversée (Voir figure ci-dessous) [3].


A) Représentation schématique de la technique BALM: l'objet à étudier est déposé sur une couche anti-réfléchissante absorbante (ici en jaune) et l'image est obtenue en réflexion ;
B) À gauche: en éclairant du côté verre sur lequel est déposé la couche absorbante, la réflexion peut être éteinte (ou rendue très faible...) du fait des interférences. À droite: le simple dépôt d'un objet ultramince bi-dimensionnel , tel qu'un feuillet de graphène, modifie les conditions d'interférence (En mécanique ondulatoire, on parle d'interférences lorsque deux ondes de même type se rencontrent et interagissent l'une avec l'autre. Ce phénomène apparaît...) et l'objet peut être vu avec un contraste élevé.
C) et D) Exemples d'images d'oxyde de graphène (couche transparente d'épaisseur mono-atomique de carbone) obtenues par cette technique dans l'air (à gauche) ou dans l'eau (L’eau est un composé chimique ubiquitaire sur la Terre, essentiel pour tous les organismes vivants connus.) (à droite).

Cette technique est parfaitement générique. Les propriétés optiques de la couche antireflets absorbante sont déterminées par les deux valeurs n et k de l'indice de réfraction (L'indice de réfraction provient du phénomène de réfraction qui désigne le changement de direction de la lumière au passage d'un milieu à un autre. La notion d'indice a d'abord été introduite empiriquement comme...) complexe au lieu d'une seule valeur n pour une couche transparente, ce qui laisse une grande flexibilité pour le choix des matériaux. Tout (Le tout compris comme ensemble de ce qui existe est souvent interprété comme le monde ou l'univers.) matériau d'épaisseur nanométrique que l'on souhaite étudier, déposé sur la lame antireflet absorbante et éclairé du verre vers l'air (ou le solvant), modifie les conditions d'extinction (D'une manière générale, le mot extinction désigne une action consistant à éteindre quelque chose. Plus particulièrement on retrouve ce terme dans...) et apparaît donc avec un très fort contraste, permettant ainsi d'observer des matériaux ultraminces même lorsqu'ils sont quasi-transparents (comme l'oxyde de graphène monocouche). Grâce à BALM les chercheurs ont par exemple pu suivre en direct la cinétique (Le mot cinétique fait référence à la vitesse.) d'absorption ( En optique, l'absorption se réfère au processus par lequel l'énergie d'un photon est prise par une autre entité, par exemple, un atome qui fait une transition...) depuis un solvant de petites molécules sur l'oxyde de graphène monocouche, ce qui est impossible par d'autres techniques. L'image obtenue in situ d'un dépôt métallique par électrochimie montre que la technique peut être couplée à d'autres, et que son potentiel dépasse largement le domaine des matériaux bidimensionnels,. Au-delà des aspects d'observation et de modification de matériaux 2D, cette expérience démontre le potentiel de la technique BALM pour la détermination de constantes d'affinité de macromolécules. Elle a donc également un avenir très prometteur dans le domaine de la biodétection.

La technique, à la fois performante, flexible et protégée par plusieurs brevets du CNRS et du CEA, a donné lieu fin 2014 à la création de la start-up Watch Live (Lyon), qui commercialise déjà un premier instrument BALM complet et ses consommables.

Voir vidéo (La vidéo regroupe l'ensemble des techniques, technologie, permettant l'enregistrement ainsi que la restitution d'images animées, accompagnées ou non de son, sur un support adapté à l'électronique et non de type photochimique....): http://iramis.cea.fr/Images/Video/44/Vi ... titles.flv

Notes:
[1] "Making graphene visible",
P. Blake, E. W. Hill, A. H. Castro Neto, K. S. Novoselov, D. Jiang, R. Yang, T. J. Booth and A. K. Geim, Appl. Phys. Lett. 91, 063124 (2007).
[2] "The optical visibility of graphene: interference colors of ultrathin graphite on SiO2"
S. Roddaro, P. Pingue, V. Piazza, V. Pellegrini and F. Beltram, Nano Lett. 7, 2707-2710 (2007).
[3] "Backside absorbing layer microscopy: Watching graphene chemistry"
S. Campidelli, R. Abou Khachfe, K. Jaouen, J. Monteiller, C. Amra, M. Zerrad, R. Cornut, V. Derycke and D. Ausserré, Sci. Adv. 3, e1601724 (2017).


Pour plus d'information voir: "BALM images nanometre-thick layers", IOP Nanotechweb.org, May 15, 2017.

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Source: CEA IRAMIS