Une observation à l'échelle atomique de la cristallisation en milieu confiné

Publié par Redbran le 04/01/2022 à 13:00
Source: CNRS INC
Comprendre le processus de cristallisation nécessite de détecter des phases transitoires qui échappent parfois aux méthodes conventionnelles. Cette difficulté est accentuée dans les matériaux poreux et autres environnements confinés. Des chimistes de l'Institut (Un institut est une organisation permanente créée dans un certain but. C'est...) de chimie (La chimie est une science de la nature divisée en plusieurs spécialités, à...) radicalaire (CNRS/Aix-Marseille Université) et de l'université de Cardiff (L’université de Cardiff (anglais : Cardiff University; gallois : Prifysgol...) ont conçu une technique qui permet d'observer le processus de cristallisation par résonance magnétique nucléaire (La résonance magnétique nucléaire (RMN), aussi dénommée par son...) (RMN). Publiés dans le Journal of the American Chemical Society, ces travaux reposent sur l'amplification (On parle d'amplificateur de force pour tout une palette de systèmes qui amplifient les...) du signal ( Termes généraux Un signal est un message simplifié et généralement codé. Il existe...) RMN, naturellement faible dans les phases intermédiaires du processus de cristallisation, pour le rendre détectable.


La nouvelle technique des chercheurs donne un signal utilisable grâce au gyrotron et au SBA-15 (en bas à droite), contrairement aux méthodes classiques qui restent illisibles (en bas à gauche). © Pierre Thureau

Le processus de cristallisation comporte plusieurs phases, liquides, amorphes ou cristallines, qui doivent être minutieusement caractérisées pour pouvoir observer et comprendre le phénomène en détail. Cette difficulté est accentuée lorsque le processus de cristallisation se produit dans des milieux poreux, comme lors de la formation des os, dans des procédés utilisés dans l'industrie pharmaceutique (L'industrie pharmaceutique est le secteur économique qui regroupe les activités de...) et également pendant la conception de batteries ou de cellules photovoltaïques.

Ce cas de figure se rencontre aussi, de manière indésirable, à certaines interfaces ou aux extrémités d'un contenant. Les parties confinées du matériau (Un matériau est une matière d'origine naturelle ou artificielle que l'homme façonne...) ne vont pas réagir comme le reste et, par exemple, ne vont pas se dissoudre ou se solidifier. La résonance (La résonance est un phénomène selon lequel certains systèmes physiques...) magnétique nucléaire (Le terme d'énergie nucléaire recouvre deux sens selon le contexte :) (RMN) est une technique intéressante pour étudier les processus de cristallisation, mais sa faible sensibilité a limité son utilisation jusqu'à présent. Des chercheurs de l'Institut de chimie radicalaire (ICR, CNRS/Aix-Marseille Université) et de l'université (Une université est un établissement d'enseignement supérieur dont l'objectif est la...) de Cardiff (Royaume-Uni) ont néanmoins développé une méthode de RMN capable d'observer la cristallisation dans ces milieux confinés.

Les scientifiques ont pour cela conçu des nanomatériaux, de la famille des silices mésoporeuses dites "SBA-15", présentant des pores de 7 à 8 nanomètres de diamètre (Dans un cercle ou une sphère, le diamètre est un segment de droite passant par le centre...) au sein desquelles se produit la transition de l'état liquide (La phase liquide est un état de la matière. Sous cette forme, la matière est...) vers l'état solide. La RMN est sensible au moment magnétique (En magnétostatique, soit une distribution de courants permanents à support compact de volume V.) du spin (Le spin est une propriété quantique intrinsèque associée à chaque...) des noyaux des atomes (Un atome (du grec ατομος, atomos, « que l'on ne peut...) et peut identifier les différentes phases (liquide, solide...) impliquées dans la cristallisation. Cependant, l'intensité du signal RMN peut être trop faible, surtout lorsque le processus de cristallisation se produit dans les pores d'un nanomatériau (Un nanomatériau est un matériau possédant des propriétés particulières à cause de sa...), pour détecter les différentes phases du processus de cristallisation.

Le nanomatériau SBA-15 contient cependant des électrons célibataires, qui permettent d'augmenter de manière impressionnante l'intensité du signal RMN grâce au phénomène de polarisation ( la polarisation des ondes électromagnétiques ; la polarisation dûe aux moments...) dynamique (Le mot dynamique est souvent employé désigner ou qualifier ce qui est relatif au mouvement. Il...) nucléaire. Cette augmentation de l'intensité du signal RMN est basée sur le transfert de la polarisation de spin des électrons célibataires vers le spin des noyaux sous l'effet d'une irradiation (En physique nucléaire, l'irradiation désigne l'action d'exposer (volontairement ou...) microonde, générée grâce à un instrument de pointe: le gyrotron. Le signal RMN est alors environ dix fois plus intense et réduit la durée totale de l'expérience RMN de plusieurs semaines à seulement quelques heures (L'heure est une unité de mesure  :). Les chercheurs ont testé la méthode avec succès sur de la glycine, observant que des phases restaient métastables pendant plusieurs jours (Le jour ou la journée est l'intervalle qui sépare le lever du coucher du Soleil ; c'est la...) dans les pores des nanomatériaux. L'équipe étudie à présent la cristallisation en milieu confiné d'autres molécules, dont l'aspirine afin de stabiliser les formes solides présentant les activités pharmaceutiques les plus pertinentes pour des applications thérapeutiques.

Référence:
Marie Juramy, Romain Chèvre (La chèvre domestique est un mammifère herbivore et ruminant, appartenant à la...), Paolo Cerreia Vioglio, Fabio Ziarelli, Eric Besson, Stéphane Gastaldi, Stéphane Viel, Pierre Thureau, Kenneth D. M. Harris & Giulia Mollica.
Monitoring Crystallization Processes in Confined Porous Materials by Dynamic Nuclear Polarization Solid-State Nuclear Magnetic Resonance
J. Am. Chem. Soc. 2021
https://doi.org/10.1021/jacs.0c12982

Contacts:
- Pierre Thureau - Enseignant-chercheur à l'Institut de chimie radicalaire (CNRS/Aix-Marseille Université) - pierre.thureau at univ-amu.fr
- Giulia Mollica - Chercheuse à l'Institut de chimie radicalaire (CNRS/Aix-Marseille Université) - Giulia.mollica@- at univ-amu.fr
- Stéphanie Younès - Responsable Communication (La communication concerne aussi bien l'homme (communication intra-psychique, interpersonnelle,...) - Institut de chimie du CNRS (Le Centre national de la recherche scientifique, plus connu sous son sigle CNRS, est le plus grand...) - inc.communication at cnrs.fr
- Anne-Valérie Ruzette - Chargée scientifique (Un scientifique est une personne qui se consacre à l'étude d'une science ou des sciences et qui...) pour la communication - Institut de chimie du CNRS - anne-valerie.ruzette at cnrs.fr
- Christophe Cartier dit Moulin (Un moulin est une machine à moudre les grains de céréale en farine et, par analogie,...) - Chercheur (Un chercheur (fem. chercheuse) désigne une personne dont le métier consiste à faire de la...) à l'Institut parisien de chimie moléculaire & Chargé de mission pour la communication scientifique de l'INC - inc.communication at cnrs.fr
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