Un des problèmes est d'estimer l'épaisseur de la couche mince. Si elle laisse passer la lumière, on peut utiliser des méthodes interférométriques (franges d'interférence entre les rayons réfléchis sur la surface de la couche et ceux réfléchis à l'interface couche mince-substrat).
Voir l'article détaillé Interférence par une couche mince.
Lorsque cela s'y prête, on peut utiliser les rayons X :
- par diffractométrie de rayons X :
- méthode dite de « réflectométrie », similaire aux interférence des ondes lumineuses ; on voit des oscillations du signal lorsque l'on déplace le détecteur ;
- méthode par incidence rasante : on fait balayer le détecteur autour d'un pic caractéristique du substrat (si celui-ci est cristallisé), pour une incidence des rayons X donnée ; on augmente l'incidence, et lorsque l'on voit apparaître le pic, la loi de Beer-Lambert permet d'estimer l'épaisseur de la couche ;
- par spectrométrie de fluorescence X : soit on mesure l'absorption d'une raie émise par le substrat, soit on mesure l'intensité d'une raie émise par la couche mince ; cette méthode peut aussi permettre de déterminer la composition chimique de la couche
Pour avoir des informations sur la texture de la couche mince en surface, on peut utiliser la microscopie électronique à balayage. Cette technique permet d'avoir des images de la surface et de profil. On obtient ainsi l'épaisseur mais aussi des renseignements sur la micro-structure.
Toutes les autres propriétés physiques de la couche peuvent être utilisées : résistance, masse (on mesure la différence de masse entre le substrat nu et la pièce après défaut)…