Benzotriazole - Définition

Méthode d'analyse

Plusieurs méthodes sont utilisées, mais la méthode couramment employée afin de détecter et quantifier les benzotriazoles dans l’eau est la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS).

Préparation de l’échantillon

L’échantillon d’eau à analyser doit être nettoyé et préconcentré. Dans un premier temps, l’échantillon d’eau (1 - 2,5 L) est filtré afin de retirer les particules solides en suspension. Comme les benzotriazoles à analyser sont solubles dans l’eau, cette étape n’altère en rien l’analyse. Une quantité connue d’étalon interne ayant une structure et des propriétés semblables est ajouté à l’échantillon afin de vérifier toutes erreurs de manipulation. L’échantillon est ensuite acidifié à un pH de 2. Dans un deuxième temps, une extraction sur support solide (SPE) est effectuée avec une cartouche de type phase inversée (ex. OASIS HLB, Waters©). La cartouche est conditionnée avec 10mL d’acétonitrile, 10mL de méthanol et 10mL d’eau ultra pure à pH 2. L’échantillon est élué à un débit de 10mL/min. La cartouche est ensuite lavée 2 fois avec 5mL d’eau acidifiée (pH 2), séchée avec un jet d’azote durant 90 min et éluée 3 fois avec un mélange acétonitrile/méthanol (50:50; v/v). L’extrait est finalement concentré jusqu’à l’obtention d’un volume de 500μL.

Séparation et détection

Les composés sont séparés grâce à la chromatographie liquide. Une colonne C18 est utilisée avec un gradient d’élution d’un mélange acétonitrile/eau/acide formique. Après séparation, les composés sont détectés à l’aide de la spectrométrie de masse (triple quadripole) utilisant l’ionisation par électronébuliseur en mode positif. L’étalonnage externe est la méthode de quantification utilisée. Aucun effet de matrice n’est observé.

D’autres benzotriazoles, comme le 4- et 5-methyl-1H-benzotriazole, 5,6-dimethyl-1H-benzotriazole, 5-chloro-1H-benzotriazole, sont aussi détectés dans l’eau, même dans l’eau potable.