Méthode de Bertrand - Définition

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Introduction

La méthode de Bertrand est une méthode biochimique qui permet le dosage des oses réducteurs grâce à un dosage en retour.

Principe

Le glucose réduit partiellement la liqueur de Fehling en excès  l’oxyde cuivreux formé (précipité rouge) est dosé par manganimétrie. Une table donne la correspondance entre la masse de cuivre et la masse de glucose. La réaction doit se dérouler à chaud et pendant trois minutes à partir de l'ébullition pour respecter la correspondance des tables.

Une quantité de glucose réagit avec les ions cuivre(II) en excès pour former un précipité rouge brique. L'excès d'ions cuivre(II) est éliminé. Le précipité réagit avec un excès d'ions fer(III) pour le dissoudre. On obtient des ions fer(II)dosés par une solution de permanganate de potassium.

Équations de réactions

  • oxydation du glucose
    • 2 Cu^{2+} + 2 OH^{-} + 2 e^{-} \longrightarrow Cu_2O + H_2O\,
    • glucose \longrightarrow produits d’oxydation + n e-
  • oxydation du Cu2O par les ions Fe3+
    • Cu_2O + 2 H^+ \longrightarrow 2 Cu^{2+}+ H_2O + 2 e^-\,
    • (Fe^{2+} \longrightarrow Fe^{3+} + e^-)\, \times 2\,
    • Cu_2O + 2Fe^{3+} + 2 H^+ \longrightarrow 2Cu^{2+} + H_2O + 2Fe^{2+}\,
  • Dosage de Fe2+ par une solution de permanganate titrée
    • [Fe^{2+} \longrightarrow Fe^{3+} + e^-]\, \times 5\,
    • MnO_4^{-}+ 8H^{+}+ 5 e^-\longrightarrow Mn^{2+} + 4 H_2O\,
    • 5 Fe^{2+}+ MnO_4^{-}+ 8H^+ \longrightarrow 5 Fe^{3+} + Mn^{2+} + 4H_20\,

Protocole

Matériel

    • burette
    • béchers
    • 2 erlenmeyers de 100 ml
    • agitateurs
    • propipette
    • pipette de 5 mL
    • pipette de 10 mL
    • pipette de 20 mL
    • pinces
    • filtres de porosité 3
    • pompe à vide
    • fiole à vide

solutions

    • essai à doser
    • liqueur de Fehling
    • eau distillée bouillie
    • permanganate de potassium à 0,02 mol/l
    • thiosulfate de fer à 0,02 mol/l
    • acide chlorhydrique concentré (en cas d'hydrolyse de l'essai)

Étapes

Il faut tout d'abord déféquer le lait avec les solurions de Carrez 1 et 2

  • dans un erlen :
    • prélever 5 ml de solution à doser (selon ce qui est dosé, faire attention aux dilutions)
    • 40 ml de liqueur de Fehling
    • 10 ml d'eau distillée bouillie
  • porter à ébullition douce pendant 3 minutes exactement
  • refroidir sous l'eau le plus rapidement possible
  • incliner l'erlen pour rassembler le précipité
  • Régler à faible régime voir le détail sur Filtration sous vide
  • transvaser le liquide sur le filtre en entraînant le moins possible de précipité
  • laver le précipité plusieurs fois a l'eau bouillie jusqu'à disparition de la couleur bleue.
  • ne jamais laisser le précipitée au contact de l'air (erlen et filtre)
  • préparer la solution de permanganate de potassium dans la burette
  • vider et rincer la fiole à vide
  • dans l'erlen, verser 20m l de solution ferrique et agiter (dissolution du précipité)
  • verser le contenu sur le filtre pour dissoudre le reste du précipité
  • laver l'erlen avec 5 ml d'eau bouillie, filtrer
  • doser immédiatement la solution ferrique avec le permanganate, la réaction se termine quand la solution passe du vert au rose

Relation pour le calcul

1 mole de MnO4- réagissent avec 5 moles de Fe2+

5nMnO4 = nFe2 +

2 moles de Fe2+ proviennent de 1 mole de Cu2O

nFe2 + = 2nCu2O

1 mole de Cu2O proviennent de 2 moles de Cu2+

2nCu2O = nCu2 +

donc 5 n MnO4^{-} = n Cu^{2+} \,

m Cu = 5 \times V_{MnO4^-} \times  C_{MnO4^-} \times  M (Cu)\,

Une fois la masse de cuivre connue, il nous faut utiliser les tables de Bertrand, qui donnent la relation entre la concentration de glucose et celle de précipité de cuivre formé.

Conditions opératoires

  • Le précipité n’est jamais en contact avec l’air pour éviter son oxydation.
  • Utiliser de l’eau distillée bouillie pour éviter l’oxydation par le O2 dissout dans l’eau.
  • Laver abondamment le précipité pour éliminer le tartrate, sinon le virage avec le permanganate ne sera pas visible.

Le temps d’ébullition est d’exactement 3 minutes pour la correspondance avec les tables.

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