Méthode de Bertrand - Définition

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- Introduction - Principe - Équations de réactions - Protocole - Relation pour le calcul - Conditions opératoires - Table de conversion glucose - Précisions - Utilisation des Tables de Bertrand - Table de correspondance des sucres invertis

Introduction

La méthode de Bertrand est une méthode biochimique qui permet le dosage des oses réducteurs grâce à un dosage en retour.

Principe

Le glucose réduit partiellement la liqueur de Fehling en excès l’oxyde cuivreux formé (précipité rouge) est dosé par manganimétrie. Une table donne la correspondance entre la masse de cuivre et la masse de glucose. La réaction doit se dérouler à chaud et pendant trois minutes à partir de l'ébullition pour respecter la correspondance des tables.

Une quantité de glucose réagit avec les ions cuivre(II) en excès pour former un précipité rouge brique. L'excès d'ions cuivre(II) est éliminé. Le précipité réagit avec un excès d'ions fer(III) pour le dissoudre. On obtient des ions fer(II)dosés par une solution de permanganate de potassium.

Équations de réactions

oxydation du glucose
- $2 Cu^{2+} + 2 OH^{-} + 2 e^{-} \longrightarrow Cu_2O + H_2O\,$
- glucose $\longrightarrow$ produits d’oxydation + n e^-

oxydation du Cu₂O par les ions Fe³⁺
- $Cu_2O + 2 H^+ \longrightarrow 2 Cu^{2+}+ H_2O + 2 e^-\,$
- $(Fe^{2+} \longrightarrow Fe^{3+} + e^-)\,$ $\times 2\,$
- $Cu_2O + 2Fe^{3+} + 2 H^+ \longrightarrow 2Cu^{2+} + H_2O + 2Fe^{2+}\,$
Dosage de Fe²⁺ par une solution de permanganate titrée
- $[Fe^{2+} \longrightarrow Fe^{3+} + e^-]\,$ $\times 5\,$
- $MnO_4^{-}+ 8H^{+}+ 5 e^-\longrightarrow Mn^{2+} + 4 H_2O\,$
- $5 Fe^{2+}+ MnO_4^{-}+ 8H^+ \longrightarrow 5 Fe^{3+} + Mn^{2+} + 4H_20\,$

Protocole

Matériel

- burette
- béchers
- 2 erlenmeyers de 100 ml
- agitateurs
- propipette
- pipette de 5 mL
- pipette de 10 mL
- pipette de 20 mL
- pinces
- filtres de porosité 3
- pompe à vide
- fiole à vide

solutions

- essai à doser
- liqueur de Fehling
- eau distillée bouillie
- permanganate de potassium à 0,02 mol/l
- thiosulfate de fer à 0,02 mol/l
- acide chlorhydrique concentré (en cas d'hydrolyse de l'essai)

Étapes

Il faut tout d'abord déféquer le lait avec les solurions de Carrez 1 et 2

dans un erlen :
- prélever 5 ml de solution à doser (selon ce qui est dosé, faire attention aux dilutions)
- 40 ml de liqueur de Fehling
- 10 ml d'eau distillée bouillie
porter à ébullition douce pendant 3 minutes exactement
refroidir sous l'eau le plus rapidement possible
incliner l'erlen pour rassembler le précipité

Régler à faible régime voir le détail sur Filtration sous vide
transvaser le liquide sur le filtre en entraînant le moins possible de précipité
laver le précipité plusieurs fois a l'eau bouillie jusqu'à disparition de la couleur bleue.

ne jamais laisser le précipitée au contact de l'air (erlen et filtre)

préparer la solution de permanganate de potassium dans la burette
vider et rincer la fiole à vide
dans l'erlen, verser 20m l de solution ferrique et agiter (dissolution du précipité)

verser le contenu sur le filtre pour dissoudre le reste du précipité

laver l'erlen avec 5 ml d'eau bouillie, filtrer
doser immédiatement la solution ferrique avec le permanganate, la réaction se termine quand la solution passe du vert au rose

Relation pour le calcul

1 mole de MnO4^- réagissent avec 5 moles de Fe²⁺

$5 n M n O 4 - = n F e 2 +$

2 moles de Fe²⁺ proviennent de 1 mole de Cu₂O

$n F e 2 + = 2 n C u 2 O$

1 mole de Cu₂O proviennent de 2 moles de Cu²⁺

$2 n C u 2 O = n C u 2 +$

donc $5 n MnO4^{-} = n Cu^{2+} \,$

$m Cu = 5 \times V_{MnO4^-} \times C_{MnO4^-} \times M (Cu)\,$

Une fois la masse de cuivre connue, il nous faut utiliser les tables de Bertrand, qui donnent la relation entre la concentration de glucose et celle de précipité de cuivre formé.

Conditions opératoires

Le précipité n’est jamais en contact avec l’air pour éviter son oxydation.
Utiliser de l’eau distillée bouillie pour éviter l’oxydation par le O₂ dissout dans l’eau.
Laver abondamment le précipité pour éliminer le tartrate, sinon le virage avec le permanganate ne sera pas visible.

Le temps d’ébullition est d’exactement 3 minutes pour la correspondance avec les tables.

Table de conversion glucose