Diffractomètre - Définition

Introduction

Le diffractomètre est un appareil permettant de mesurer la diffraction d'un rayonnement sur une cible. Le terme est utilisé pour la diffractométrie de rayons X et la diffraction de neutrons.

Les premiers diffractomètres utilisaient une pellicule argentique qui était impressionnée par des rayons X. C'étaient parfois juste un tube, un porte-échantillon et un porte-film posés sur une table (les dangers des rayons X étaient sous-estimés à l'époque), parfois mis dans une « boîte ». Il portait de ce fait le nom de « chambre », les Britanniques parlant de « camera ».

Sources de rayonnement

Les rayonnements utilisés dans un diffractomètre ont une longueur d'onde de l'ordre de 10^-10 m (1 Å), ce qui est du même ordre de grandeur que les distances interatomiques dans les matériaux solides.

Sources de rayons X

La première source de rayons X fut la désintégration radioactive. Cette source est encore parfois utilisée en spectrométrie de fluorescence X, mais plus en diffraction.

En général, les rayons X sont produits par freinage des électrons. On utilise en général des tubes à rayons X, dispositifs de petite taille (environ 50 cm de long pour une dizaine de cm de diamètre, plus pour les tubes à anode tournante). Dans la plupart des cas, on modifie le spectre du tube afin de s'approcher des conditions monochromatiques :

• soit avec un filtre de nickel pour « couper » la raie Kβ dans le cas d'un tube au cuivre ;
• soit avec un monochromateur (système diffractant sélectionnant la raie Kα₁, de longueur d'onde 1,54056 Å pour un tube au cuivre).

Les diffractomètres sont également placés dans des lignes de faisceau synchrotron. Le rayonnement synchrotron permet d'avoir des rayons X monochromatiques et parfaitement collimatés, ce qui permet des mesures très précises. Cependant, un synchrotron est une installation de plusieurs centaines de mètres de diamètre et de coût de structure faramineux, ce qui réserve son utilisation aux cas vraiment nécessaires.

Sources de neutrons

Les neutrons peuvent être produits dans deux types de source :

• réacteur, où les neutrons sont produits par fission nucléaire de noyaux atomiques lourds ;
• source à spallation, où les neutrons sont produits lors de bombardements d'une cible (plomb liquide par exemple) par des par des protons hautement énergétiques issus d'un accélérateur de particule.

Les neutrons obtenus sont ralentis dans de l'eau lourde afin d'atteindre une longueur d'onde de l'ordre de 10^-10 m. Comme pour les rayons X, il est possible d'obtenir un faisceau monochromatique à l'aide d'un monochromateur.

Chambre de Debye-Scherrer

La chambre de Debye-Scherrer est le dispositif le plus simple permettant de faire de la diffraction sur poudre ou sur échantillon polycristallin.

Il se compose d'une source monochromatique de rayonnement, d'un porte-échantillon et d'un film en forme de bande qui entoure le dispositif. Le rayon incident est diffracté sous la forme de cônes, qui laissent des traces en forme de cercle sur la bande.

On voit parfois le terme « caméra de Debye-Scherrer », mais il semble que ce soit un anglicisme, il est en effet peu utilisé en français. Le terme est toutefois correct sur le plan étymologique, le mot latin camera signifiant « chambre », et l'analogie avec la caméra de cinéma est pertinente (chambre noire servant à impressionner un film photographique), bien que dans le cas de la chambre de Debye-Scherrer il n'y ait pas de mouvement.

Ce dispositif est très simple et peu coûteux, mais s'il permet de localiser aisément la position des pics (rayon de l'arc de cercle sur la bande), la trace photographique rend peu précise l'estimation de l'intensité (niveau de gris) et la largeur du pic (largeur de l'arc).

Les autres sources d'incertitude sont :

• absorption de l'échantillon ;
• taille de l'échantillon, qui est limitée à une dizaine de milligrammes et moins d'un millimètre de diamètre dans le cas des rayons X ;
• problèmes de centrage ;
• stabilité du film (par exemple variations de dimension, retrait).

Initialement, le dépouillement des données était fait manuellement, la position des arcs étant repérée avec une règle. La numérisation des films (avec un scanneur) permet un traitement informatique du diffractogramme.

On trouve également des chambres Debye-Scherrer où le film est remplacé par une série de détecteurs placés en arc de cercle autour de l'échantillon, offrant une résolution de l'ordre du centième de degré. Ce dispositif permet une acquisition directe sur ordinateur, avec une mesure précise des intensités (nombre de coups reçus par chaque détecteur).

Ce dispositif a été de fait quasiment systématiquement remplacé par un diffractomètre de poudre « mécanisé » (avec un détecteur ponctuel mobile monté sur un goniomètre à deux cercles). Ces diffractomètres à goniomètre sont prévus pour une géométrie Bragg-Brentano, mais ils peuvent être utilisés en géométrie Debye-Scherrer, par exemple lorsque l'on a peu de produit : la poudre est introduite dans un capillaire, on travaille avec un faisceau parallèle, et le détecteur fait le tour de l'échantillon.