Microscopie électronique à balayage - Définition

Histoire

Travaux préliminaires

L’histoire de la microscopie à balayage découle en partie des travaux théoriques du physicien allemand Hans Busch sur la trajectoire des particules chargées dans les champs électromagnétiques. En 1926, il a démontré que de tels champs pouvaient être utilisés comme des lentilles électromagnétiques établissant ainsi les principes fondateurs de l’optique électronique géométrique. Suite à cette découverte, l’idée d’un microscope électronique prit forme et deux équipes, celle de Max Knoll et Ernst Ruska de l’Université technique de Berlin et celle d’Ernst Brüche des laboratoires EAG envisagèrent de tester cette possibilité. Cette course a mené à la construction en 1932, par Knoll et Ruska, du premier microscope électronique en transmission.

Premier microscope à balayage

Après avoir rejoint Telefunken pour mener des recherches sur les tubes cathodiques des téléviseurs, Max Knoll a développé, afin d’étudier la cible de tubes électroniques analyseurs, un analyseur à faisceau d’électrons qui réunissait toutes les caractéristiques d’un microscope électronique à balayage : l’échantillon se trouvait à l’extrémité d’un tube de verre scellé et un canon à électrons se trouvait à l’autre extrémité. Les électrons, accélérés sous une tension de l’ordre de 500 à 4 000 volts, étaient focalisés sur la surface et un système de bobines les déviait. Le faisceau balayait la surface de l’échantillon au rythme de 50 images par seconde. Le courant transmis par l’échantillon récupéré, amplifié et modulé et permettait de reconstruire une image. Le premier appareil utilisant ce principe a été construit en 1935.

Par la suite, c’est le scientifique allemand Manfred von Ardenne qui, en en 1938, a construit le premier microscope électronique à balayage. Mais cet appareil ne ressemblait pas encore aux MEB modernes car il avait été créé pour étudier des échantillons très fins en transmission. Il s’apparente donc plus à un microscope électronique à balayage par transmission (MEBT ou (en) STEM pour scanning transmission electron microscope). De plus, bien que doté d’un écran à tube cathodique, les images étaient enregistrées sur des films photographiques disposés sur un tambour rotatif. Von Ardenne a ajouté des bobines de balayage à un microscope électronique en transmission. Le faisceau d’électrons, d’un diamètre de 0,01 µm, balayait la surface de l’échantillon et les électrons transmis étaient récupérés sur le film photographique qui était déplacé au même rythme que le faisceau. La première micrographie obtenue par un MEBT fut l’image d’un cristal de ZnO grossi 8 000 fois avec une résolution latérale de 50 à 100 nanomètres. L’image était composée de 400 par 400 lignes et il a fallu 20 minutes pour l’obtenir. Le microscope disposait de deux lentilles électrostatiques entourant les bobines de balayage.

En 1942, le physicien et ingénieur russe Vladimir Zworykin, qui travaillait dans les laboratoires de la Radio Corporation of America à Princeton aux États-Unis, a publié les détails du premier microscope électronique à balayage pouvant analyser une surface opaque et pas seulement analyser un échantillon fin en transmission. Un canon à électrons à filament de tungstène émettait des électrons qui étaient accélérés sous une tension de 10 000 volts. L’optique électronique de l’appareil était composée de trois bobines électrostatiques, les bobines de balayage étant placées entre la première et la seconde lentille. Ce système donnait une image très réduite de la source de l’ordre de 0,01 µm. Fait assez courant au début de l’histoire des MEB, le canon à électrons se situait en bas du microscope pour que la chambre d’analyse puisse se trouver à la bonne hauteur pour le manipulateur. Mais ceci avait une fâcheuse conséquence car l’échantillon risquait ainsi de tomber dans la colonne du microscope. Ce premier MEB atteignait une résolution de l’ordre de 50 nm. Mais à cette époque, le microscope électronique en transmission se développait assez rapidement et en comparaison des performances de ce dernier, le MEB suscitait beaucoup moins de passion et son développement fut donc ralenti.

Développement du microscope électronique à balayage

À la fin des années 1940, Charles Oatley, alors maître de conférence dans le département d’ingénierie de l’université de Cambridge au Royaume-Uni s’intéressa au domaine de l’optique électronique et décida de lancer un programme de recherche sur le microscope électronique à balayage, en complément des travaux effectués sur le microscope électronique à transmission par Ellis Cosslett, également à Cambridge dans le département de physique. Un des étudiants de Charles Oatley, Ken Sander, commença à travailler sur une colonne pour MEB en utilisant des lentilles électrostatiques mais il dut s’interrompre un an après en raison de la maladie. C’est Dennis McMullan qui reprit ces travaux en 1948. Charles Oatley et lui-même construisirent leur premier MEB (appelé SEM1 pour Scanning Electron Microscope 1) et en 1952, cet instrument avait atteint une résolution de 50 nm mais ce qui était le plus important était qu’il rendait enfin ce stupéfiant effet de relief, caractéristique des MEB modernes.

En 1960, l’invention d’un nouveau détecteur par Thomas Eugene Everhart et RFM Thornley va accélérer le développement du microscope électronique à balayage : détecteur Everhart-Thornley. Extrêmement efficace pour collecter les électrons secondaires ainsi que les électrons rétrodiffusés, ce détecteur va devenir très populaire et se retrouver sur presque chaque MEB.