Musc synthétique - Définition
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Méthodes analytiques
Préparation des échantillons
Eau de surface, eau d’égouts, nappe phréatique, etc.
Environ 0,5 L à 1,0 L d'échantillons sont prélevés dans des bouteilles ambrées préalablement nettoyées et séchées. Ce prénettoyage est effectué en lavant tout d'abord la bouteille à l'eau chaude en présence d'un détergent ne contenant pas de muscs. La bouteille est ensuite rincée à l'eau déionisée à au moins 3 reprises. Elle est ensuite séchée pendant 4 heures à 450 degré Celsius. Finalement, la bouteille est rincé avec un solvant de haute pureté, tel que de l'acétone ou de l'hexane, juste avant l'utilisation.
Un étalon interne est ensuite ajouté à l'échantillon. Plusieurs choix s'offrent quant à l'étalon interne. Certaines sources utilisent des dérivés deutérés de muscs synthétiques, tel que le AHTN-D3 et le musc xylène-D15. Cependant des problèmes de surévaluation de l'échantillon peuvent survenir dans l'utilisation de ces composés. Il est donc plus recommandé d'utiliser des muscs synthétiques ayant été retirés du marché, tel que le Versalide® (ATTN), discontinué en 1995.
L'échantillon est ensuite filtré sur un filtre de 0.20 um, afin d'éliminer les particules en suspension pouvant se trouver dans l'échantillon. Il est à noter qu'au lieu d'une filtration, il est également possible de procéder par centrifugation et de prélever seulement une partie du surnageant.
L'échantillon est par la suite préconcentré. L’extraction SPE est un incontournable dans la préparation des échantillons d’eau, bien que d'autres techniques existent. Cette technique permet entre autres de purifier et de préconcentrer l’échantillon avant sont analyse tout en minimisant les pertes reliées à la manipulation de l'échantillon.
La plupart des publications consultée optent pour un sorbant en phase inverse (C18, XAD-2, Oasis HLB, etc.). Ces sorbants sont hydrophobes et permettent d’adsorber les composés organiques solubles provenant tant de phases aqueuses ou organiques.
Tout d'abord, le conditionnement de la phase solide ce fait généralement avec quelques millilitres d'eau déionisée ou de méthanol de haute pureté (grade HPLC). L'échantillon est ensuite élué à travers la cartouche SPE, à débit constant d'environ 2-4 mL/minutes. L'élution subséquente des composés retenus sur la phase stationnaire se fait avec des solvants de grade HPLC, tel que l'hexane, l'acétone, le dichlorométhane, le méthanol et l'acétonitrile.
Méthodes d'analyses par chromatographie couplée à un spectromètre de masse
Les méthodes chromatographiques (HPLC-MS, GC-MS) sont les méthodes principalement employées dans le cadre de la détection et la quantification des muscs synthétiques dans l’environnement, ainsi que pour la détermination des quantités présentes dans les échantillons biologiques (plasma sanguin, graisses animales, lait maternel, etc.). Il semble qu'étant donné le caractère volatil des muscs synthétiques, ainsi que leurs stabilités à haute température, l'analyse par GC-MS semble priorisé dans la majorité des cas. Cette méthode présente comme avantage la possibilité d'obtenir d'excellente résolution entre les divers composés. De plus, la limite de détection (LOD) et de quantification (LOQ) est de l'ordre des ng/L.
Paramètres d'analyses:
Chromatographe en phase gazeuse: Agilent 7890 series (Agilent Technologies, Santa Clara, CA),
Détecteur: Agilent 5975 "mass-selective"
Logiciel: Agilent MSD ChemStation software (E.0200.493 Version).
Colonne: Colonne capillaire Agilent HP-5MSi (5% biphenyl/95% dimethylsiloxane),15m×0.25mm i.d., 0.25um, couplé à un restricteur de silice fondue désactivée(0.171m×0.120mm i.d., 0.1um)
Gradient de température:
| Étape | Température initiale (◦C) | Température finale (◦C) | Temps de maintien (minute) | Taux (◦C/minute) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 70 | 70 | 1 | 0 |
| 2 | 70 | 150 | 0 | 50 |
| 3 | 150 | 200 | 0 | 6 |
| 4 | 200 | 280 | 5 | 16 |
| post-run | 290 | 290 | 5 | 0 |
