Viscoanalyseur - Définition

Introduction

Un viscoanalyseur ou analyseur mécanique dynamique (AMD) fait partie de la famille des appareils d'analyse thermique de DMA ou DMTA (en anglais Dynamic Mechanical Thermal Analysis). Cet instrument scientifique est dédié à l'étude et à la caractérisation des propriétés mécaniques de matériaux généralement viscoélastiques (exemple : les polymères).

Il permet de déterminer en particulier :

• le module complexe de Young (noté E*) ou de Coulomb (G*), en fonction principalement de la température et de la fréquence d'excitation ;
• le facteur d'amortissement (ou facteur de perte), tangente delta ( ), en fonction de la température et de la fréquence ;
• la température de transition vitreuse (Tg) qui dépend de la fréquence. Le viscoanalyseur est l'appareil le plus sensible pour la détermination de Tg.

Ces grandeurs physiques sont des caractéristiques intrinsèques d'un matériau.

Lors d'un essai mécanique dynamique, un échantillon subit une déformation oscillatoire. La contrainte résultante de l'échantillon est mesurée.

Contrairement aux métaux et aux matériaux structuraux rigides, les polymères thermoplastiques et les élastomères présentent des modules d'élasticité et des facteurs de perte qui varient fortement avec la température et la fréquence. Par ailleurs, ces propriétés dynamiques dépendent beaucoup de leur composition et du procédé de fabrication. La technique DMA permet dès lors de caractériser finement un échantillon de matériau viscoélastique.

Celle-ci représente un outil d'évaluation bien adapté aux polymères. Elle s'intègre à l'ensemble des méthodes d'Analyse Thermique (DSC, TGA, TMA, thermodilatométrie, etc.).

Les applications du viscoanalyseur sont nombreuses et concernent différents secteurs d'activité : acoustique ; industrie textile, papetière, agroalimentaire ; transports (pneumatiques, sièges, insonorisants, adhésifs, matériaux composites...) ; recherche et développement, etc.

Principe général

Le terme général DMA (ou DMTA) est relatif aux appareils à vibration libre et à ceux à vibration forcée. Dans le premier cas, l'échantillon est placé en oscillation ; puis après suppression de la contrainte, l'amplitude décroît à travers l'amortissement.

Le viscoélasticimètre (ancien mot peu usité) ou viscoanalyseur utilise le type de vibration forcée hors résonance. Il applique un déplacement oscillatoire (d'amplitude D₀) à un échantillon du matériau à analyser. La force dynamique (d'amplitude F₀) résultante transmise par celui-ci est mesurée. Ceci est l'application de la notion de contrainte-déformation rencontrée en sciences des matériaux. Les principes en viscoélasticité linéaire ne sont applicables qu'aux faibles niveaux de déformation de l'échantillon.

La méthode de vibration forcée hors résonance utilisant un signal sinusoïdal en cisaillement ou en compression est généralement préférée pour l'obtention de données en ingénierie.

Équipé de capteurs, l'analyseur viscoélastique dynamique (DMA) mesure principalement deux grandeurs dynamiques : le déplacement et la force.

Le logiciel de pilotage propose deux possibilités, déplacement (proportionnel à un taux de déformation, voir § 6.3) imposé ou l'inverse, à force imposée de mesurer le déplacement nécessaire.

Les mesures sont réalisées sur des rampes (mode « cinétique ») ou sur des paliers (mode stabilisé) de température.

Le déphasage entre les signaux d'entrée sinusoïdaux d'excitation et les signaux de sortie (eux aussi sinusoïdaux et de même fréquence dans le domaine linéaire, mais d'amplitude différente) est donné par l'angle de phase δ. Le déphasage est lié aux propriétés viscoélastiques du matériau. L'angle δ est calculé à partir du traitement de ces signaux selon une transformée de Fourier rapide (notée FFT).

Lors d'une mesure mécanique dynamique, une contrainte sinusoïdale est appliquée à une fréquence f. Le signal de contrainte peut s'écrire :

avec :

, l'amplitude du cycle de contrainte

, la pulsation en rad/s et t, le temps.

Le signal de réponse en déformation d'un matériau viscoélastique est déphasé (car ce dernier dissipe une partie de l'énergie en se déformant), soit :

avec :

, l'amplitude du cycle de déformation.

Le facteur de perte du matériau est égal à la tangente de l'angle δ.

La température de transition vitreuse Tg est déterminée à partir des valeurs du facteur de perte.

Connaissant la rigidité dynamique et la géométrie de l'éprouvette, il est possible de calculer un module élastique du matériau.

Une description de ces propriétés est donnée à la partie 8.

L'évolution des caractéristiques intrinsèques sera étudiée en réalisant typiquement un balayage thermique et/ou fréquentiel. Un essai complet comprenant un balayage en fréquence à plusieurs températures peut durer plusieurs heures pour certains appareils. Le principe d'équivalence température-temps peut être utilisé pour corréler les propriétés du matériau pour toutes les températures et fréquences mesurées.