Polychlorobiphényle - Définition

Méthode d’analyse

Détermination des Biphényles polychlorés par congénères : dosage par chromatographie gazeuse couplée à un spectromètre de masse ; Cette technique analytique, par exemple retenue par le laboratoire d’analyse et d’étude de la qualité du milieu du Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec, est utilisée pour le dosage des PCB par congénère dans les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux de consommation.
Le dosage consiste à rapporter spécifiquement 41 congénères de PCB qui sont ciblés soit pour leur toxicité, soit pour leur persistance dans l’environnement. Les congénères convoités peuvent servir à générer des facteurs de réponse moyens qui permettent de calculer la concentration des autres PCB présents dans l’échantillon. Un total, défini comme « PCB totaux », est obtenu par la somme des 41 congénères spécifiques et des autres PCB non étalonnés. Les matrices utilisées sont les eaux souterraines, les eaux de surface ainsi que les eaux de consommation.

Principes : :

• Prélèvement de conservation de l’échantillon : Le prélèvement d’un échantillon représentatif soumis à l’analyse est toujours réalisé dans un contenant en verre exempt de contaminant. Les eaux peuvent alors être conservées pendant 21 jours à une température de 4 °C.
• Traitement de l'échantillon : Le traitement repose sur une extraction liquide/liquide avec de l’hexane à l’aide d’une ampoule à décanter. Il est réalisé pour une solution témoin et une solution témoin fortifiée avec l’ajout de PCB. La purification de l’extrait par chromatographie sur colonne de silice est facultative. Or, si elle s’avère nécessaire, il faut tout d’abord procéder au conditionnement de la colonne à l’aide du méthanol et de l’acétone. Ensuite, l’élution est réalisée par le biais d’hexane.
• Interférences : Les interférences lors de cette analyse sont notamment rencontrées par les contaminants contenus dans les solvants, les réactifs, la verrerie ou l’appareillage en général. De plus, il se peut que des contaminants organiques soient à la source de ces interférences, cependant ils peuvent être éliminés par une simple procédure de purification.
• Dosage : Le dosage des extraits est réalisé par GC-MS et il est applicable pour les solutions étalons ainsi que pour les échantillons. La solution d’étalonnage permet d’évaluer si la colonne offre une résolution chromatographique adéquate. Le mode de détection par spectrométrie de masse en <>, quant à lui, a pour objectif d’atténuer l’effet ou du moins l’importance des interférences.

Conditions chromatographiques :

• Injecteur : Mode split-splitless, Isotherme 280 °C, avec «pressure pulse » (35 lb/po2 )
• Colonne : Colonne DB5-MS d’une longueur 30 m 0,25 mm Di: phase stationnaire: 0,25 μm ; Débit de colonne : 1,0 ml/min (hélium)
• Température initiale : 60 °C durant 1 minute
• Mode d’ionisation : impact électronique
• Détecteur : MS (interface 300 °C)
• Volume d’injection : 1 μl

Critères d’identification des PCB et expression des résultats :

• Le temps de rétention des PCB recherché ne doit pas dépasser de ± 2 secondes le temps de rétention prévu, soit celui de l’étalon.
• Le rapport isotopique observé doit être à l’intérieur de l’intervalle (rapport isotopique prévu ± 30 %).
• Finalement, tous les ions recherchés doivent être présents. Le calcul des PCB totaux est obtenu par la sommation des 41 congénères et des PCB non-étalonnés et les résultats des congénères spécifiques sont rapportés avec leur limite de détection pratique.