Analyse dispersive en énergie
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Il y a deux manières d'analyser le spectre d'un rayonnement de rayons X. L'une d'elle est l'analyse dispersive en énergieEDS ou EDX pour energy dispersive X-ray spectrometry, et EDXRF pour l'application en spectrométrie de fluorescence X (La spectrométrie de fluorescence X (SFX ou FX, ou en anglais XRF pour X-ray fluorescence) est une méthode d'analyse chimique élémentaire utilisant une propriété physique de la matière, la fluorescence de...) —, l'autre étant l' analyse dispersive en longueur (La longueur d’un objet est la distance entre ses deux extrémités les plus éloignées. Lorsque l’objet est filiforme ou en forme de lacet, sa longueur est celle de...) d'onde (Une onde est la propagation d'une perturbation produisant sur son passage une variation réversible des propriétés physiques locales. Elle transporte de l'énergie sans...).

Détecteur (Un détecteur est un dispositif technique (instrument, substance, matière) qui change d'état en présence de l'élément ou de la situation pour lequel il a été...)

Principe du détecteur solide
Principe du détecteur solide

Les photons X sont captés par un détecteur solide, un semi-conducteur (Un semi-conducteur est un matériau qui a les caractéristiques électriques d'un isolant, mais pour lequel la probabilité qu'un électron...) de silicium (Le silicium est un élément chimique de la famille des cristallogènes, de symbole Si et de numéro atomique 14.) dopé au lithium (Le lithium est un élément chimique, de symbole Li et de numéro atomique 3.) (on parle de détecteur Si(Li))) ou un détecteur au silicium à diffusion (Dans le langage courant, le terme diffusion fait référence à une notion de « distribution », de « mise à disposition » (diffusion d'un produit, d'une...) (drift silicon detector, SDD), refroidi à l'azote (L'azote est un élément chimique de la famille des pnictogènes, de symbole N et de numéro atomique 7. Dans le langage courant, l'azote désigne le gaz diatomique diazote N2, constituant majoritaire de...) liquide (La phase liquide est un état de la matière. Sous cette forme, la matière est facilement déformable mais difficilement compressible.) ou par effet Peltier (L'effet Peltier (aussi appelé effet thermoélectrique) est un phénomène physique de déplacement de chaleur en présence d'un courant électrique. L'effet se produit dans...). Les photons X provoquent des ionisations dans le semiconducteur, les paires électrons libres/trous migrent sous l'effet du champ électrique (Dans le cadre de l'électromagnétisme, le champ électrique est un objet physique qui permet de définir et éventuellement de mesurer en tout point de l'espace l'influence exercée à distance...) de polarisation ( la polarisation des ondes électromagnétiques ; la polarisation dûe aux moments dipolaires dans les matériaux diélectriques ; En électronique, la polarisation est le fait d'appliquer une tension pour créer du...) et provoquent des impulsions dont la hauteur (La hauteur a plusieurs significations suivant le domaine abordé.) est proportionnelle à l'énergie (Dans le sens commun l'énergie désigne tout ce qui permet d'effectuer un travail, fabriquer de la chaleur, de la lumière, de produire un mouvement.) du photon (En physique des particules, le photon est la particule élémentaire médiatrice de l'interaction électromagnétique. Autrement dit, lorsque deux particules...). On peut séparer par un discrimineur les impulsions selon leur hauteur, et donc compter les photons incidents selon leur énergie.

Ce type de détecteur a une bonne sensibilité pour les photons ayant une énergie entre 0.2 et 20 keV ; on détecte les éléments à partir du bore (Le bore est un élément chimique de symbole B et de numéro atomique 5.) (Z=5), mais le rendement est très faible car les photons de bore sont absorbés par la fenêtre (En architecture et construction, une fenêtre est une baie, une ouverture dans un mur ou un pan incliné de toiture, avec ou sans vitres.) qui protège le détecteur. Le carbone (Le carbone est un élément chimique de la famille des cristallogènes, de symbole C, de numéro atomique 6 et de masse atomique 12,0107.) (Z=6) est bien détecté.

La principale limitation de ce système d'analyse chimique provient de la largeur (La largeur d’un objet représente sa dimension perpendiculaire à sa longueur, soit la mesure la plus étroite de sa face. En géométrie plane, la largeur est la plus...) des raies, qui est importante (la résolution du système est de 130 eV sur le pic du manganèse, ce qui correspond à 60 eV sur le carbone), les pics de l'azote et de l'oxygène (L’oxygène est un élément chimique de la famille des chalcogènes, de symbole O et de numéro atomique 8.) (énergie respective des raies Kα1 : 0,40 keV et 0,53 keV) ne sont pas totalement séparés. Mais la complexité (La complexité est une notion utilisée en philosophie, épistémologie (par exemple par Anthony Wilden ou Edgar Morin), en physique, en biologie (par exemple par Henri Atlan), en...) des spectres augmente surtout lorsque des raies d'une autre transition se superposent, par ex. la série de raies L du chrome (Le chrome est un élément chimique de symbole Cr et de numéro atomique 24.) et les raies K de l'oxygène. En revanche, l'analyse est très rapide, en effet, le signal ( Termes généraux Un signal est un message simplifié et généralement codé. Il existe sous forme d'objets ayant des formes particulières. Les signaux lumineux sont employés depuis la nuit des...) est collecté sur plusieurs canaux à la fois (typiquement 1024 ou 2048 canaux, un canal correspondant à division (La division est une loi de composition qui à deux nombres associe le produit du premier par l'inverse du second. Si un nombre est non nul, la fonction "division par ce nombre" est la réciproque de la fonction "multiplication par ce nombre".) de l'échelle d'énergie, par exemple 10 ou 20 eV) : on analyse toutes les énergies en même temps (Le temps est un concept développé par l'être humain pour appréhender le changement dans le monde.). Le temps d'acquisition (En général l'acquisition est l'action qui consiste à obtenir une information ou à acquérir un bien.) va de quelques secondes à la minute ( Forme première d'un document : Droit : une minute est l'original d'un acte. Cartographie géologique ; la minute de terrain est la carte originale, au crayon, levée sur le terrain. ...).

Le nombre (La notion de nombre en linguistique est traitée à l’article « Nombre grammatical ».) d'impulsion pour chaque canal est appelé " nombre de coups ", on utilise aussi fréquemment le taux de comptage exprimé en " coups par seconde " (cps). Le nombre de coups est proportionnel au nombre de photons passant par le détecteur.

Traitement du signal

Tension dans un détecteur avec remise à zéro périodique
Tension (La tension est une force d'extension.) dans un détecteur avec remise à zéro (Le chiffre zéro (de l’italien zero, dérivé de l’arabe sifr, d’abord transcrit zefiro en italien) est un symbole marquant une position vide dans l’écriture des nombres en notation...) périodique

Le détecteur se comporte comme un condensateur (Un condensateur est un composant électronique ou électrique dont l'intérêt de base est de pouvoir recevoir et rendre une charge électrique, dont la valeur est...) qui se charge (La charge utile (payload en anglais ; la charge payante) représente ce qui est effectivement transporté par un moyen de transport donné, et qui donne lieu à un paiement ou un bénéfice non pécuniaire pour être transporté.) à chaque arrivée de photon (En physique des particules, le photon est la particule élémentaire médiatrice de l'interaction électromagnétique. Autrement dit, lorsque deux particules chargées électriquement...). Soit il est remis à zéro régulièrement (comme dans l'illustration ci-dessous), soit le circuit permet un " courant de fuite ", le condensateur se décharge au fur (Fur est une petite île danoise dans le Limfjord. Fur compte environ 900 hab. . L'île couvre une superficie de 22 km². Elle est située dans la...) et à mesure.

Filtrage numérique du signal
Filtrage numérique (Une information numérique (en anglais « digital ») est une information ayant été quantifiée et échantillonnée, par opposition à une information dite « analogique » qui est...) du signal

Ce signal doit ensuite être traité. Auparavant, on utilisait des circuits analogiques, maintenant, le signal est collecté tel quel et analysé numériquement. Il est tout (Le tout compris comme ensemble de ce qui existe est souvent interprété comme le monde ou l'univers.) d'abord filtré ; en général, on calcule la moyenne (La moyenne est une mesure statistique caractérisant les éléments d'un ensemble de quantités : elle exprime la grandeur qu'auraient chacun des membres de...) du signal sur un intervalle de largeur δt1, et on remplace le point (Graphie) médian de l'intervalle par cette moyenne. Puis il est dérivé : on calcule simplement (V(t) - V(tt2))/δt2.

Influence des paramètres de filtrage
Influence des paramètres de filtrage

Ceci génère des pics trapézoïdaux, ayant deux caractéristiques :

  • le temps de montée, et
  • la largeur du plateau.

Ces deux caractéristiques dépendent de δt1 et de δt2, et conditionnent la détection des photons :

  • plus on filtre (Un filtre est un système servant à séparer des éléments dans un flux.)t1 et δt2 élevés), mieux on peut déterminer la hauteur des pics avec précision (bon rapport signal/bruit)
  • mais plus les pics sont larges, on est alors confronté au phénomène d'empilement (pile-up) qui fait que l'on peut ne pas détecter tous les pics (on augmente le temps mort).

Une autre approche purement numérique est employée: l'énergie du photon qui vient d'arriver est directement proportionnelle à la hauteur de la marche (La marche (le pléonasme marche à pied est également souvent utilisé) est un mode de locomotion naturel. Il consiste en un déplacement en...). Il suffit donc de mesurer cette différence et s'assurer que le signal est bien pris sur un palier de part et d'autre de la marche. Pour ceci, la sortie du préamplificateur est numérisée à haute fréquence (En physique, la fréquence désigne en général la mesure du nombre de fois qu'un phénomène périodique se reproduit par unité de temps. Ainsi lorsqu'on emploie le...): 10 Ghz. Pour améliorer la précision de la mesure, les valeurs mesurées sont moyennées pendant des durées de 8 à 256 ms selon la " constante de temps " choisie. Un circuit en parallèle détecte l'arrivée du photon pour savoir où se trouve la " marche ". Si un photon arrive avant la fin du temps d'intégration, l'information est rejetée et contribue au temps mort (La mort est l'état définitif d'un organisme biologique qui cesse de vivre (même si on a pu parler de la mort dans un sens cosmique plus général,...). Cette approche fournit une très grande linéarité du signal.

Détermination de l'intensité

Les photons d'une raie ayant tous la même énergie, la raie devrait figurer comme un " bâton " sur le spectre. Toutefois, en raison des imperfections des appareils, elles figurent sous la forme d'un pic ayant une forme de cloche (profil globalement gaussien). Certains photons de la raie sont donc détectés pour des hauteurs d'impulsion légèrement différentes de la théorie ; pour prendre tous les photons en compte, il faut donc considérer la surface (Une surface désigne généralement la couche superficielle d'un objet. Le terme a plusieurs acceptions, parfois objet géométrique,...) nette (Le terme Nette est un nom vernaculaire attribué en français à plusieurs espèces de canards reconnaissablent à leurs calottes. Le terme est un emprunt au grec ancien νη̃ττα,...) du pic (partie de la surface au-dessus du fond). Par ailleurs, certains photons détectés proviennent d'autres phénomènes (essentiellement diffusion Rayleigh (La diffusion Rayleigh est un mode de diffusion des ondes (par exemple électromagnétiques ou sonores) dont la longueur d'onde est très supérieure à la taille des particules diffusantes. On parle de diffusion...) et diffusion Compton (En physique, la diffusion Compton est la diffusion d'un photon sur une particule de matière, comme un électron. On appelle effet Compton plus spécifiquement l'augmentation de...) du rayonnement (Le rayonnement, synonyme de radiation en physique, désigne le processus d'émission ou de transmission d'énergie impliquant une particule porteuse.) du tube, et probablement Bremsstrahlung des photoélectrons), ce qui forme le bruit de fond (Dans son sens courant, le mot de bruit se rapproche de la signification principale du mot son. C'est-à-dire vibration de l'air pouvant donner lieu à la...).

Il faut donc déterminer la surface nette, c'est-à-dire la surface au-dessus de la ligne de bruit (Dans son sens courant, le mot de bruit se rapproche de la signification principale du mot son. C'est-à-dire vibration de l'air pouvant donner lieu à la création d'une sensation auditive.) de fond, pour déterminer l'intensité.

Dans le cas de l'analyse dispersive en énergie, la forme du pic n'est pas constante, plus un pic est haut, plus il est large. On ne peut donc pas, comme en analyse dispersive en longueur d'onde, se contenter de mesurer la hauteur. De ce fait, cette méthode est plus sensible aux problèmes de superposition (En mécanique quantique, le principe de superposition stipule qu'un même état quantique peut possèder plusieurs valeurs pour une certaine quantité observable (spin, position, quantité de...) de pic (interférences entre les raies), et ce d'autant plus que les pics sont larges.

On peut utiliser des méthodes mathématiques (Les mathématiques constituent un domaine de connaissances abstraites construites à l'aide de raisonnements logiques sur des concepts tels que les nombres, les figures, les...) de déconvolution pour séparer les pics, ou plus précisément de simulation de spectre : on simule un spectre à partir d'un échantillon (De manière générale, un échantillon est une petite quantité d'une matière, d'information, ou d'une solution. Le mot est utilisé dans différents domaines :) fictif ayant des concentrations a priori, et on ajuste les concentrations afin que le spectre simulé soit le plus proche possible du spectre mesuré. Cette démarche s'approche de la méthode de Rietveld utilisée en diffraction (La diffraction est le comportement des ondes lorsqu'elles rencontrent un obstacle qui ne leur est pas complètement transparent ; le phénomène peut...) de rayons X.

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