Microscopie électronique à balayage
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Microscope électronique à balayage JEOL JSM-6340F
Microscope électronique à balayage JEOL JSM-6340F

La microscopie électronique à balayage (MEB ou SEM pour Scanning Electron Microscopy en anglais) est une technique de microscopie basée sur le principe des interactions électrons-matière. Un faisceau d'électrons balaie la surface (Une surface désigne généralement la couche superficielle d'un objet. Le terme a plusieurs acceptions, parfois objet géométrique, parfois...) de l'échantillon (De manière générale, un échantillon est une petite quantité d'une matière, d'information, ou d'une solution. Le mot est utilisé dans différents domaines :) à analyser qui, en réponse, réémet certaines particules. Différents détecteurs permettent d'analyser ces particules et de reconstruire une image de la surface. Dans la pratique, au XXIe siècle, un grand nombre (La notion de nombre en linguistique est traitée à l’article « Nombre grammatical ».) de constructeurs proposent des microscopes à balayage de série équipés de détecteurs d'électrons secondaires et dont la résolution se situe entre 1nm à 20 nm.

Principe général

Schéma de principe
Schéma de principe "historique" de la microscopie (La microscopie est l'observation d'un échantillon (placé dans une préparation microscopique plane de faible épaisseur) à travers le microscope. La microscopie permet de rendre visible des...) à balayage. A partir des années 80, le tube cathodique (Le tube cathodique (CRT ou Cathode Ray Tube en anglais), fut inventé par Karl Ferdinand Braun. Le dispositif est constitué d'un filament chauffé, de cathodes et d'anodes en forme de lentilles trouées qui soumises à...) synchronisé avec le MEB a progressivement disparu pour céder la place à une acquisition (En général l'acquisition est l'action qui consiste à obtenir une information ou à acquérir un bien.) numérique (Une information numérique (en anglais « digital ») est une information ayant été quantifiée et échantillonnée, par opposition à une information dite « analogique »...) d'image

La figure ci-contre montre le schéma de principe d'un MEB : une sonde (Une sonde spatiale est un vaisseau non habité envoyé par l'Homme pour explorer de plus près des objets du système solaire et, pour certaines, l'espace qui est au-delà. Cela couvre à la fois les mesures in situ (champs...) électronique fine est projetée sur l'échantillon à analyser. L'interaction (Une interaction est un échange d'information, d'affects ou d'énergie entre deux agents au sein d'un système. C'est une action réciproque qui suppose l'entrée en contact de sujets.) entre la sonde électronique et l'échantillon génère des électrons secondaires, de basse énergie (Dans le sens commun l'énergie désigne tout ce qui permet d'effectuer un travail, fabriquer de la chaleur, de la lumière, de produire un mouvement.) qui sont accélérés vers un détecteur (Un détecteur est un dispositif technique (instrument, substance, matière) qui change d'état en présence de l'élément ou de la situation pour lequel il a...) d'électrons secondaires qui amplifie le signal ( Termes généraux Un signal est un message simplifié et généralement codé. Il existe sous forme d'objets ayant des formes particulières. Les signaux lumineux sont employés depuis la nuit des temps...). À chaque point (Graphie) d'impact correspond ainsi un signal électrique. L'intensité de ce signal électrique dépend à la fois de la nature de l'échantillon au point d'impact qui détermine le rendement en électrons secondaires et de la topographie de l'échantillon au point considéré. Il est ainsi possible, en balayant le faisceau sur l'échantillon, d'obtenir une cartographie (La cartographie désigne la réalisation et l'étude des cartes géographiques. Le principe majeur de la cartographie est la représentation de...) de la zone balayée.

La sonde électronique fine est produite par un canon à électrons qui joue (La joue est la partie du visage qui recouvre la cavité buccale, fermée par les mâchoires. On appelle aussi joue le muscle qui sert...) le rôle d'une source réduite par des lentilles électroniques qui jouent le même rôle vis-à-vis du faisceau d'électrons que des lentilles conventionnelles, photoniques dans un microscope optique (L'optique est la branche de la physique qui traite de la lumière, du rayonnement électromagnétique et de ses relations avec la vision.). Des bobines disposées selon les deux axes perpendiculaires à l'axe du faisceau et parcourues par des courants synchronisés en permettent de soumettre la sonde à un balayage du même type que celui de la télévision (La télévision est la transmission, par câble ou par ondes radioélectriques, d'images ou de scènes animées et généralement sonorisées qui sont...). Les lentilles électroniques, qui sont généralement des lentilles magnétiques et les bobines de balayage forment un ensemble (En théorie des ensembles, un ensemble désigne intuitivement une collection d’objets (les éléments de l'ensemble), « une multitude qui...) que l'on appelle la colonne électronique.

Dans les MEBs modernes, la cartographie d'électrons secondaires est enregistrée sous forme numérique, mais le MEB a pu être développé dés le début des années soixante, bien avant la diffusion (Dans le langage courant, le terme diffusion fait référence à une notion de « distribution », de « mise à disposition » (diffusion d'un...) des moyens de stockage informatique (L´informatique - contraction d´information et automatique - est le domaine d'activité scientifique, technique et industriel en rapport avec le traitement...), grâce à un procédé analogique (Le concept d'analogique est utilisé par opposition à celui de numérique.) qui consistait, comme sur le schéma de la figure, à synchroniser le balayage du faisceau d'un tube cathodique avec celui du MEB, en modulant l'intensité du tube par le signal secondaire. L'image de l'échantillon apparaissait alors sur l'écran (Un moniteur est un périphérique de sortie usuel d'un ordinateur. C'est l'écran où s'affichent les informations saisies ou demandées par l'utilisateur et...) phosphorescent du tube cathodique et pouvait être enrégistré sur un film photographique.

Schéma d'un MEB équipé d'un détecteur de rayons X
Schéma d'un MEB équipé d'un détecteur de rayons X "EDS" (à dispersion (La dispersion, en mécanique ondulatoire, est le phénomène affectant une onde dans un milieu dispersif, c'est-à-dire dans lequel les...) d'énergie)

Un microscope électronique à balayage est essentiellement composé d'un canon à électrons et d'une colonne électronique dont la fonction est de produire une sonde électronique fine sur l'échantillon, d'une platine (Le platine est un élément chimique de symbole Pt et de numéro atomique 78.) porte-objet permettant de déplacer l'échantillon dans les 3 directions et de détecteurs permettant de détecter et d'analyser les rayonnements émis par l'échantillon. En outre l'appareil doit nécessairement être équipé d'un système de pompes à vide (Le vide est ordinairement défini comme l'absence de matière dans une zone spatiale.).


Histoire

Les pionniers

Les premiers travaux décrivant le principe du microscope électronique à balayage remontent à 1935 et sont dus à l'ingénieur (« Le métier de base de l'ingénieur consiste à résoudre des problèmes de nature technologique, concrets et souvent complexes, liés à la conception, à...) allemand Max Knoll (1897-1969). En 1932, Knoll avait déjà construit en collaboration avec Ernst Ruska le premier microscope électronique en transmission à l'Université (Une université est un établissement d'enseignement supérieur dont l'objectif est la production du savoir (recherche), sa conservation et sa transmission...) technique de Berlin juste avant de rejoindre Telefunken (Telefunken est une entreprise de radio-télévision allemande fondée le 27 mai 1903. C'était à l'origine une entreprise commune entre AEG et Siemens jusqu'à ce que Siemens se retire en 1941. En 1911 Kaiser...) pour mener des recherches sur les tubes cathodiques des téléviseurs. Afin d'étudier la cible de tubes électroniques analyseurs, Max Knoll a développé un analyseur à faisceau d'électrons qui réunissait toutes les caractéristiques d'un microscope électronique à balayage : l'échantillon se trouvait à l'extrémité d'un tube de verre (Le verre, dans le langage courant, désigne un matériau ou un alliage dur, fragile (cassant) et transparent au rayonnement visible. Le plus souvent,...) scellé et un canon à électrons se trouvait à l'autre extrémité. Les électrons, accélérés sous une tension (La tension est une force d'extension.) de l'ordre de 500 à 4 000 volts, étaient focalisés sur la surface et un système de bobines les déviait. Le faisceau balayait la surface de l'échantillon au rythme de 50 images par seconde ( Seconde est le féminin de l'adjectif second, qui vient immédiatement après le premier ou qui s'ajoute à quelque chose de nature identique. La seconde est une unité de mesure du temps. La seconde d'arc est une mesure d'angle plan....). Le courant transmis par l'échantillon récupéré, amplifié et modulé et permettait de reconstruire une image.

Par la suite, c'est le scientifique (Un scientifique est une personne qui se consacre à l'étude d'une science ou des sciences et qui se consacre à l'étude d'un domaine avec la rigueur et les méthodes scientifiques.) allemand Manfred von Ardenne qui, en en 1938, a construit le premier microscope électronique à balayage. Mais cet appareil ne ressemblait pas encore aux MEB modernes car il avait été créé pour étudier des échantillons très fins en transmission. Il s'apparente donc plus à un microscope électronique à balayage par transmission (MEBT ou STEM en anglais pour scanning transmission electron microscope). De plus, bien que doté d'un écran à tube cathodique (Le tube cathodique (CRT ou Cathode Ray Tube en anglais), fut inventé par Karl Ferdinand Braun. Le dispositif est constitué d'un filament chauffé, de cathodes et d'anodes en forme de lentilles trouées qui soumises à une...), les images étaient enregistrées sur des films photographiques disposés sur un tambour rotatif. Von Ardenne a ajouté des bobines de balayage à un microscope électronique en transmission. Le faisceau d'électrons, d'un diamètre (Dans un cercle ou une sphère, le diamètre est un segment de droite passant par le centre et limité par les points du cercle ou de la sphère. Le diamètre est aussi la longueur de ce segment. Pour indiquer qu'une valeur...) de 0,01 µm scannait la surface de l'échantillon et les électrons transmis étaient récupérés sur le film photographique qui était déplacé au même rythme que le faisceau. La première micrographie obtenue par un MEBT fut l'image d'un cristal (Cristal est un terme usuel pour désigner un solide aux formes régulières, bien que cet usage diffère quelque peu de la définition scientifique...) de ZnO grossi 8 000 fois avec une résolution latérale de 50 à 100 nanomètres. L'image était composée de 400 par 400 lignes et il a fallu 20 minutes ( Forme première d'un document : Droit : une minute est l'original d'un acte. Cartographie géologique ; la minute de terrain est la carte originale, au crayon, levée sur...) pour l'obtenir. Le microscope disposait de deux lentilles électrostatiques entourant les bobines de balayage.

En 1942, le physicien (Un physicien est un scientifique qui étudie le champ de la physique, c'est-à-dire la science analysant les constituants fondamentaux de l'univers et les forces qui les relient. Le mot physicien dérive du grec, qui connaît...) et ingénieur russe Vladimir Zworykin, qui travaillait dans les laboratoires de la Radio Corporation of America à Princeton aux États-Unis, a publié les détails du premier microscope électronique à balayage pouvant analyser une surface opaque et pas seulement analyser un échantillon fin en transmission. Un canon à électrons à filament de tungstène (Le tungstène est un élément chimique du tableau périodique de symbole W (de l'allemand Wolfram) et de numéro atomique 74.) émettait des électrons qui étaient accélérés sous une tension de 10 000 volts. L'optique électronique de l'appareil était composée de trois bobines électrostatiques, les bobines de balayage étant placées entre la première et la seconde lentille. Ce système donnait une image très réduite de la source de l'ordre de 0,01 µm. Fait assez courant au début de l'histoire des MEB, le canon à électrons se situait en bas du microscope pour que la chambre d'analyse puisse se trouver à la bonne hauteur (La hauteur a plusieurs significations suivant le domaine abordé.) pour le manipulateur. Mais ceci avait une fâcheuse conséquence car l'échantillon risquait ainsi de tomber dans la colonne du microscope. Ce premier MEB atteignait une résolution de l'ordre de 50 nm. Mais à cette époque, le microscope électronique en transmission se développait assez rapidement et en comparaison des performances de ce dernier, le MEB suscitait beaucoup moins de passion et son développement fut donc ralenti.

Développement du microscope électronique à balayage

À la fin des années 1940, Sir Charles Oatley, alors maître de conférence dans le département d'ingénierie (L'ingénierie désigne l'ensemble des fonctions allant de la conception et des études à la responsabilité de la construction et au contrôle des équipements d'une...) de l'université de Cambridge au Royaume-Uni s'intéressa au domaine de l'optique électronique et décida de lancer un programme de recherche (La recherche scientifique désigne en premier lieu l’ensemble des actions entreprises en vue de produire et de développer les connaissances scientifiques. Par extension métonymique, la recherche scientifique désigne également le...) sur le microscope électronique à balayage, en complément des travaux effectués sur le microscope électronique à transmission par Ellis Cosslett, également à Cambridge dans le département de physique (La physique (du grec φυσις, la nature) est étymologiquement la « science de la nature ». Dans un sens général et ancien, la physique désigne la connaissance de la nature ;...). Un des étudiants de Charles Oatley, Ken Sander, commença à travailler sur une colonne pour MEB en utilisant des lentilles électrostatiques mais il dut s'interrompre un an après en raison de la maladie (La maladie est une altération des fonctions ou de la santé d'un organisme vivant, animal ou végétal.). C'est Dennis McMullan qui reprit ces travaux en 1948. Charles Oatley et lui-même construisirent leur premier MEB (appelé SEM1 pour Scanning Electron Microscope 1) et en 1952, cet instrument avait atteint une résolution de 50 nm mais ce qui était le plus important était qu'il rendait enfin ce stupéfiant effet de relief (Le relief est la différence de hauteur entre deux points. Néanmoins, ce mot est souvent employé pour caractériser la forme de la surface de la Terre.), caractéristique des MEB modernes.

En 1960, l'invention d'un nouveau détecteur par Thomas Eugene Everhart et RFM Thornley va accélérer le développement du microscope électronique à balayage : détecteur Everhart-Thornley. Extrêmement efficace pour collecter les électrons secondaires ainsi que les électrons rétrodiffusés, ce détecteur va devenir très populaire et se retrouver sur presque chaque MEB.


Interaction électron-matière

En microscopie optique classique, la lumière visible (La lumière visible, appelée aussi spectre visible ou spectre optique est la partie du spectre électromagnétique qui est visible pour l'œil...) réagit avec l'échantillon et les photons réfléchis sont analysés par des détecteurs ou par l'œil humain. En microscopie électronique, le faisceau lumineux est remplacé par un faisceau d'électrons primaires qui vient frapper la surface de l'échantillon et les photons réémis sont remplacés par tout (Le tout compris comme ensemble de ce qui existe est souvent interprété comme le monde ou l'univers.) un spectre de particules ou rayonnements : électrons secondaires, électrons rétrodiffusés, électrons Auger ou rayons X. Ces différentes particules ou rayonnements apportent différents types d'informations sur la matière (La matière est la substance qui compose tout corps ayant une réalité tangible. Ses trois états les plus communs sont l'état solide,...) dont est constitué l'échantillon.

Électrons secondaires

Électron secondaire
Électron (L'électron est une particule élémentaire de la famille des leptons, et possèdant une charge électrique élémentaire de signe négatif. C'est un des composants de l'atome.) secondaire

Lors d'un choc (Dès que deux entitées interagissent de manière violente, on dit qu'il y a choc, que ce soit de civilisation ou de particules de hautes énergies.) entre les électrons primaires du faisceau et les atomes de l'échantillon, un électron primaire peut céder une partie de son énergie à un électron peu lié de la bande de conduction de l'atome (Un atome (du grec ατομος, atomos, « que l'on ne peut diviser ») est la plus petite partie d'un corps simple pouvant se combiner chimiquement...), provocant ainsi une ionisation (L'ionisation est l'action qui consiste à enlever ou ajouter des charges à un atome ou une molécule. L'atome - ou la molécule - en perdant ou en gagnant des...) par éjection de ce dernier. On appelle électron secondaire cet électron éjecté. Ces électrons possèdent généralement une faible énergie (environ 50 eV). Chaque électron primaire peut créer un ou plusieurs électrons secondaires.

De par cette faible énergie, les électrons secondaires sont émis dans les couches superficielles proches de la surface. Les électrons qui peuvent être recueillis par les détecteurs sont souvent émis à une profondeur inférieure à 10 nanomètres. Grâce à cette faible énergie cinétique (L'énergie cinétique (aussi appelée dans les anciens écrits vis viva, ou force vive) est l’énergie que possède un corps du fait de son...), il est assez facile de les dévier avec une faible différence de potentiel. On peut ainsi facilement collecter un grand nombre de ces électrons et obtenir des images de bonne qualité avec un bon rapport signal/bruit et une résolution de l'ordre de 40 angströms pour un faisceau de 30 angströms de diamètre.

Étant donné qu'ils proviennent des couches superficielles, les électrons secondaires sont très sensibles au variations de la surface de l'échantillon. La moindre variation va modifier la quantité (La quantité est un terme générique de la métrologie (compte, montant) ; un scalaire, vecteur, nombre d’objets ou d’une autre manière de dénommer la valeur d’une...) d'électrons collectés. Ces électrons permettent donc d'obtenir des renseignements sur la topographie de l'échantillon. En revanche, ils donnent peu d'information sur le contraste de phase (Le mot phase peut avoir plusieurs significations, il employé dans plusieurs domaines et principalement en physique :).

Électrons rétrodiffusés

Électron rétrodiffusé
Électron rétrodiffusé

Les électrons rétrodiffusés (back-scattered electrons en anglais) sont des électrons issus du faisceau primaire qui sont entrés en collision (Une collision est un choc direct entre deux objets. Un tel impact transmet une partie de l'énergie et de l'impulsion de l'un des corps au second.) avec des noyaux d’atomes de l’échantillon et qui ont réagi de façon quasi élastique avec eux. Les électrons sont réémis dans une direction proche de leur direction d'origine avec une faible perte d'énergie.

Ces électrons récupérés ont donc une énergie relativement élevée, allant jusqu'à 30 KeV, et beaucoup plus importante que celle des électrons secondaires. Ils peuvent être émis à une plus grande profondeur dans l'échantillon. La résolution atteinte avec les électrons rétrodiffusés sera donc relativement faible (grandissement de l'ordre de 4000 fois maximum).

De plus, ces électrons sont sensibles au numéro atomique (Le numéro atomique (Z) est le terme employé en chimie et en physique pour représenter le nombre de protons du noyau d'un atome. Un atome peut être...) des atomes constituant l'échantillon. Les atomes les plus lourds (ceux ayant un nombre important de protons) réémetteront plus d'électrons que les atomes plus légers. Cette particularité sera utilisée pour l'analyse en électrons rétrodiffusés. Les zones formées d'atomes avec un nombre atomique élevé apparaîtront plus brillante que d'autres, c'est le contraste de phase. Cette méthode pourra permettre de mesurer l'homogénéité chimique d'un échantillon et permettra une analyse qualitative.

Électrons Auger

Électrons Auger
Électrons Auger

Lorsqu'un atome (Un atome (grec ancien ἄτομος [atomos], « que l'on ne peut diviser ») est la plus petite partie d'un corps simple pouvant se...) est bombardé par un électron primaire, un électron d'une couche profonde peut être éjecté et l'atome entre dans un état excité. La désexcitation peut se produire de deux façons différentes : en émettant un photon (En physique des particules, le photon est la particule élémentaire médiatrice de l'interaction électromagnétique. Autrement dit, lorsque deux particules chargées électriquement interagissent, cette interaction se traduit d'un point...) X (transition radiative) ou en émettant un électron Auger (effet Auger). Lors de la désexcitation, un électron d'une couche supérieure vient combler la lacune créée par l'électron initialement éjecté. Durant cette transition, l'électron périphérique perd une certaine quantité d'énergie qui peut être émise sous forme de photon (En physique des particules, le photon est la particule élémentaire médiatrice de l'interaction électromagnétique. Autrement dit, lorsque deux particules chargées électriquement interagissent, cette interaction se traduit d'un point de vue...) X ou peut alors être transmise à un électron d'une orbite (En mécanique céleste, une orbite est la trajectoire que dessine dans l'espace un corps autour d'un autre corps sous l'effet de la gravitation.) plus externe et donc moins énergétique. Cet électron périphérique se retrouve à son tour éjecté et peut être récupéré par un détecteur.

Les électrons Auger possèdent une très faible énergie et sont caractéristiques de l'atome qui les a émit. Ils permettent ainsi d'obtenir des informations sur la composition de l'échantillon et plus particulièrement de la surface de l'échantillon ainsi que sur le type de liaison chimique.

Rayon X (Les rayons X sont une forme de rayonnement électromagnétique à haute fréquence dont la longueur d'onde est comprise approximativement entre 5 picomètres et 10 nanomètres. L'énergie de ces...)

Rayon X
Rayon X

L'impact d'un électron primaire à haute énergie peut ioniser un atome à une couche interne (En France, ce nom désigne un médecin, un pharmacien ou un chirurgien-dentiste, à la fois en activité et en formation à l'hôpital ou en cabinet pendant une durée variable selon le "Diplôme d'études...). La désexcitation, le remplissage de l'ordre énergétique de la structure électronique, se produit avec émission de rayons X. L'analyse des ces rayons permet d'obtenir des informations sur la nature chimique de l'atome.

Instrumentation (Le mot instrumentation est employé dans plusieurs domaines :)

Canon à électrons

Schéma d'un canon à électrons
Schéma d'un canon à électrons

Le canon à électrons est un des composants essentiels d'un microscope électronique à balayage. C'est en effet la source du faisceau d'électrons qui viendra balayer la surface de l'échantillon. La qualité des images et la précision analytique que l'on peut obtenir avec un MEB requièrent que le spot électronique sur l'échantillon soit à la fois fin, intense et stable. Une forte intensité dans un spot le plus petit possible nécessite une source "brillante". L'intensité ne sera stable que si l'émission de la source l'est également

Le principe du canon à électrons est d'extraire les électrons d'un matériau (Un matériau est une matière d'origine naturelle ou artificielle que l'homme façonne pour en faire des objets. C'est donc une matière de base sélectionnée en...) conducteur (qui en est une réserve quasiment inépuisable) vers le vide où ils sont accélérés par un champ électrique (Dans le cadre de l'électromagnétisme, le champ électrique est un objet physique qui permet de définir et éventuellement de mesurer en tout point de l'espace l'influence exercée à...). Le faisceau d'électrons ainsi obtenu est traité par la colonne électronique qui en fait une sonde fine balayée sur l'échantillon.

Il existe 2 familles de canon à électrons selon le principe utilisé pour extraire les électrons.

  • L'émission thermoïonique, avec les filaments de tungstène et pointes LaB6
  • L'émission par effet de champ (Un champ correspond à une notion d'espace défini:)

Il existe également un principe intermédiaire : la source Schottky à émission de champ, de plus en plus employée.

Suivant ces distinctions et le mode de fonctionnement, les canons à électrons ont des propriétés et des caractéristiques différents. Il existe des grandeurs physiques pour les caractériser. La principale est la brillance mais la durée de vie (La vie est le nom donné :) est également très importante, ainsi que la stabilité. Le courant maximum disponible peut également être pris en considération, ainsi que la dispersion énergétique.

Brillance d'une source

On peut définir la brillance B d'une source par le rapport entre la quantité de courant émis par la source et le produit de la surface de la source virtuelle par l'angle solide (En mathématiques, en géométrie et en physique, un angle solide est l'analogue tridimensionnel de l'angle plan ou bidimensionnel.). La source virtuelle est la zone d'où semblent provenir les électrons. (Définition à revoir)

B=\frac{courant~\acute{e}mis}{(surface~de~la~source) \times (angle~solide)}

Pour une source d'électrons dont les caratéristiques sont :

  • Le diamètre de la source virtuelle d
  • Le courant émis Ie
  • Le demi-angle d'ouverture α

l'expression de la brillance devient :

B=\frac{I_e}{(\pi (\frac{d}{2})^2) (\pi \alpha^2)}

Dans les systèmes optiques, la brillance, qui se mesure en A.m − 2.sr − 1 (Ampères par unité de surface et par angle (En géométrie, la notion générale d'angle se décline en plusieurs concepts apparentés.) solide), a la propriété de se conserver lorsque l'énergie d'accélération (L'accélération désigne couramment une augmentation de la vitesse ; en physique, plus précisément en cinématique,...) est constante. Si l'énergie varie, la brillance lui est proportionnelle. Pour obtenir un signal de détection abondant lorsque le spot sur l'échantillon est très petit, il faut que la brillance de la source soit la plus élevée possible.

Émission thermoïonique : Filament de tungstène et pointes LaB6

Des matériaux (Un matériau est une matière d'origine naturelle ou artificielle que l'homme façonne pour en faire des objets.) tels que le tungstène et l'hexaborure de lanthane (LaB6) sont utilisés en raison de leur faible travail de sortie, c’est-à-dire de l'énergie nécessaire pour extraire un électron de la cathode (La cathode est une électrode siège d'une réduction, que l'on qualifie alors de réduction cathodique. Elle correspond à la borne positive (+) dans une pile électrique qui débite et à la borne...). En pratique, cette énergie est apportée sous forme d'énergie thermique (L'énergie thermique est l'énergie cinétique d'un objet, qui est due à une agitation désordonnée de ses molécules et de ses atomes. Les transferts d'énergie thermique entre corps sont appelés...) en chauffant la cathode à une température (La température est une grandeur physique mesurée à l'aide d'un thermomètre et étudiée en thermométrie. Dans la vie courante, elle est...) suffisamment élevée pour qu'une certaine quantité d'électrons acquière l'énergie suffisante pour franchir la barrière de potentiel (Le terme barrière de potentiel permet de désigner de façon intuitive les effets cinétiques que subit un objet mécanique de la part des forces auxquelles il est soumis. Notamment, dans...) qui les maintient dans le solide. Les électrons qui ont franchi cette barrière de potentiel se retrouvent dans le vide où ils sont ensuite accélérés par un champ électrique.

Dans la pratique, on peut utiliser un filament de tungstène, formé comme une épingle à cheveux, que l'on chauffe par effet Joule (L'effet Joule est la manifestation thermique de la résistance électrique. Il se produit lors du passage d'un courant électrique dans tous matériaux conducteurs, à l'exception des supraconducteurs qui nécessitent...), comme dans une ampoule électrique. Le filament est ainsi porté à une température supérieure à 2200°C, typiquement 2700°C.

Les cathodes au LaB6 doivent être chauffées à une température moins élevées mais la technologie (Le mot technologie possède deux acceptions de fait :) de fabrication de la cathode est un peu plus compliquée car le LaB6 ne peut pas être formé en filament. En fait, on accroche une pointe de monocristal de LaB6 à un filament en carbone (Le carbone est un élément chimique de la famille des cristallogènes, de symbole C, de numéro atomique 6 et de masse atomique 12,0107.). Le cristal d'hexaborure de lanthane est porté aux alentours de 1500°C pour permettre l'émission d'électrons. Cette cathode nécessite un vide plus poussé que pour un filament de tungstène (de l'ordre de 10-6 à 10-7 Torr (Le torr (symbole Torr) ou millimètre de mercure (symbole mmHg) est une unité de mesure de la pression initialement définie comme la pression exercée à 0 °C par une colonne de 1 millimètre...) contre 10-5). Les cathodes en hexaborure de Cerium (CeB6) ont des propriétés très voisines.

Le filament de tungstène porté à une température de 2700°C a une brillance typique de 106 A/(cm2 sr) pour une durée de vie entre 40 et 100 heures (L'heure est une unité de mesure  :). Le diamètre de la source virtuelle est de l'ordre de 40µm

La cathode LaB6 portée à une température de 1500°C a une brillance typique de 107 (cm2 sr) pour une durée de vie entre 500 et 1000 heures. Le diamètre de la source virtuelle est de l'ordre de 15µm

Canons à émission de champ

Le principe d'un canon à émission de champ est d'utiliser une cathode métallique en forme de pointe très fine et d'appliquer une tension de l'ordre de 2 000 à 7 000 volts entre la pointe et l'anode (L'anode est l'électrode où a lieu une réaction électrochimique d'oxydation (menant à la production d'électrons) par opposition à la cathode où se produit une réaction électrochimique de réduction...). On produit ainsi, par "effet de pointe", un champ électrique très intense, de l'ordre de 107 V.cm-1, à l'extrémité de la cathode. Les électrons sont alors extraits de la pointe par effet tunnel (L'effet tunnel désigne la propriété que possède un objet quantique de franchir une barrière de potentiel, franchissement impossible selon la mécanique classique. Généralement, la fonction...). Il existe deux types de canons à émission de champ (FEG en anglais pour Field Emission Gun):

  • L'émission de champ à froid (Le froid est la sensation contraire du chaud, associé aux températures basses.) (CFE en anglais). La pointe reste à température ambiante.
  • L'émission de champ assistée thermiquement (TFE en anglais). La pointe est alors portée à une température typique de 1800 °K.

Le gros avantage des canons à émission de champ est une brillance théorique qui peut être 100 fois plus importante que celle des cathodes LaB6. Le deuxième type de canon (assisté thermiquement) est de plus en plus utilisé, car il permet pour un sacrifice en brillance très modeste de mieux maitriser la stabilité de l'émission. Le courant disponible est également plus élevé. En effet, selon le constructeur Zeiss, avec un canon à émission de champ froid, le courant disponible sur l'échantillon n'est jamais supérieur à 1 nA, alors qu'avec l'assistance thermique (La thermique est la science qui traite de la production d'énergie, de l'utilisation de l'énergie pour la production de chaleur ou de froid, et des transferts de chaleur...), il peut approcher les 100 nA.

Une autre grosse différence entre les canons à émission de champ et les canons thermoïoniques est que la source virtuelle est beaucoup plus petite. Cela provient du fait que toutes les trajectoires sont normales à la surface de la pointe, qui est une sphère (En mathématiques, et plus précisément en géométrie euclidienne, une sphère est une surface constituée de tous les points situés à une même distance d'un point appelé centre. La valeur de cette...) d'environ 1 µm. Les trajectoires semblent ainsi provenir d'un point. C'est ainsi que l'on obtient des brillances très élevées (109 (cm2 sr) pour les cathodes froides et (108 (cm2 sr) pour les cathodes à émission de champ chauffées. Sur l'échantillon, la brillance est toujours dégradée.

Le très petit diamètre de la source virtuelle nécessite moins d'étages de réduction, mais un inconvénient est que la source, moins réduite est plus sensible aux vibrations.

Comparaison des différentes propriétés des canons à électrons
Émission thermoïonique Émission de champ
Matériaux Tungstène LaB6 S-FEG C-FEG
Brillance réduite 105 106 107 108
Température (°C) 1700 - 2400 1500 1500 ambiante
Diamètre de la pointe 50 000 10 000 100 - 200 20 - 30
Taille de la source (Nanomètre) 30 000 - 100 000 5 000 - 50 000 15-30 <5
Courant d'émission (µA) 100 - 200 50 50 10
Durée de vie (heure) 40 - 100 200 - 1 000 >1 000 >1 000
Vide minimal (Pa) 10-2 10-4 10-6 10-8
Stabilité cellule 2 cellule 3 cellule 4 cellule 5

Colonne optique

Colonnes pour canon à émission thermoïoniques

La fonction de la colonne électronique est de produire à la surface de l'échantillon une image de la source virtuelle suffisamment réduite pour que le spot obtenu soit assez fin pour analyser l'échantillon avec la résolution requise, dans la gamme des 0.5 à 20 nm. La colonne doit également contenir des moyens pour balayer le faisceau.

Comme les sources des canons à émission thermoïonique ont un diamètre typique de 20 µm, la réduction de la colonne électronique doit être d'au moins 20000, produite par 3 étages comportant chacun une lentille magnétique (Voir figure ci-dessus ).

La colonne électronique doit également comporter un diaphragme de limitation d'ouverture, car les lentilles magnétiques ne doivent être utilisées que dans leur partie centrale pour avoir des aberrations plus petites que la résolution recherchée. L'astigmatisme résultant, par exemple de défaut de sphéricité des lentilles peut être compensé par un "stigmateur", mais l'aberration sphérique (L'aberration sphérique est le défaut optique dû au fait que les rayons lumineux qui passent par les bords de la lentille d'un objectif ne convergent pas...) et l'aberration chromatique (En optique géométrique, l'aberration chromatique désigne une aberration optique qui produit une image floue et aux contours irisés.) ne peuvent être corrigées.

Le balayage du spot sur l'échantillon résulte de champs magnétiques selon les deux directions transverses, X et Y, produits par des bobines de déflexion qui sont parcourues par des courants électriques. Ces bobines de déflexion sont situées juste avant la dernière lentille.

Colonnes pour canon à émission de champ

Colonne Gemini de Zeiss. Cette colonne, équipée d'une source à émission de champ, dédiée aux applications basse énergie, contient un détecteur d'électrons secondaire dans la colonne
Colonne Gemini de Zeiss. Cette colonne, équipée d'une source à émission de champ, dédiée aux applications basse énergie, contient un détecteur d'électrons secondaire dans la colonne

Les colonnes électroniques montées avec des canons à émission de champ peuvent avoir une réduction de la source bien inférieure à celle des colonnes conventionnelles...
La colonne Gemini représentée sur la figure ci-contre comporte deux lentilles magnétiques, mais cette paire (On dit qu'un ensemble E est une paire lorsqu'il est formé de deux éléments distincts a et b, et il s'écrit alors :) de lentille, montées en doublet, ne constitue en fait qu'un seul étage de réduction. La structure en doublet permet d'éviter de limiter le nombre de "cross"over", c'est-à-dire, d'images intermédiaires de la source, comme sur les colonnes conventionnelles, car ces cross-over sont générateurs de dispersion en énergie et donc d'aberration chromatique.

La forte brillance des sources à émission de champ les rend particulièrement propices aux applications à basse énergie d'impact, c'est-à-dire inférieure à 6 keV. car la brillance étant proportionnelle à l'énergie d'accélération, l'obtention d'un courant électronique primaire confortable ne saurait tolérer le cumul de deux handicaps, celui d'une source médiocre et d'une faible énergie d'accélération.

Plusieurs raisons peuvent pousser à rechercher les faibles énergies d'impact: Il y a une première raison lorsque l'image résulte d'un mode de détection qui met en cause l'ensemble de la poire (La poire est un fruit climactérique constitué du réceptacle floral, le piridion, sur le plan botanique considéré comme un faux-fruit, à pépins issu du poirier commun, un arbre de la...) de pénétration des électrons dans la matière, comme c'est le cas, par exemple, pour l'utilisation en microanalyse par rayons X, plus l'énergie d'impact est élevée, et plus la poire est évasée. Une autre raison peut être l'analyse dans les isolants dans le cas où une métallisation superficielle de l'échantillon introduirait un artefact (Un artéfact ou artefact est un effet (lat. factum) artificiel (lat. ars, artis ). Le terme artéfact désigne à l'origine un phénomène créé de toute pièce par les conditions expérimentales, un...) de mesure. Il existe un niveau d'énergie, situé aux environs de 1500 eV dans le cas de la silice, pour lequel il y a autant d'électrons secondaires émis que d'électrons primaires incidents.

Pour travailler à basse énergie, par exemple à 1500 eV ou à quelques centaines d'eV, il est intéressant de véhiculer les électrons à énergie plus importante dans la colonne, et de les ralentir juste avant l'échantillon. L'espace de ralentissement (Le signal de ralentissement (de type SNCF) annonce une aiguille (ou plusieurs) en position déviée qui ne peut être franchie à la vitesse normale de la ligne.) forme alors une lentille électrostatique (L'électrostatique traite des charges électriques immobiles et des forces qu'elles exercent entre elles, c’est-à-dire de leurs interactions.), c'est ce qui est représenté sur la figure de ce paragraphe. Lorsque les électrons restent à énergie constante, les lentilles magnétiques ont des aberrations plus faibles que les lentilles électrostatiques, mais il se trouve que les lentilles comprenant une zone de ralentissement, nécessairement électrostatique, ont toutes les aberrations relatives à l'ouverture du faisceau considérablement réduite.

Lorsque l'énergie d'impact est faible, et qu'il y a un champ électrique de ralentissement proche de l'échantillon, la mise en place du détecteur d'électrons secondaires dans l'espace entre la dernière lentille et l'échantillon pose de plus en plus de problèmes. Une solution consiste alors à disposer le détecteur à l'intérieur de la colonne. En effet, le champ électrique qui ralentit les électrons primaires, accélère les ions secondaires. En Anglais, ce type d'arrangement (La notion d'arrangement est utilisée en probabilités, et notamment pour les dénombrements en analyse combinatoire.) est connu sous le nom d'in-lens detector ou Through-The-Lens (TTL) detector. En français, on pourrait dire détecteur dans la colonne, mais ce genre d'appellation est souvent données par les constructeurs, et de plus en plus la documentation n'existe que dans la seule langue de communication (La communication concerne aussi bien l'homme (communication intra-psychique, interpersonnelle, groupale...) que l'animal (communication intra- ou inter- espèces) ou la machine...) majoritaire qu'est l'Anglais.

Détecteur d'électrons secondaires

Le détecteur d'électrons secondaires ou détecteur Everhart-Thornley a été développé dans le but d'améliorer le système de collection utilisé à l'origine par Vladimir Zworykin et qui était constitué d'un écran phosphorescent/photomultiplicateur. En 1960, deux étudiants de Charles Oatley, Thomas Eugene Everhart et RFM Thornley, ont eu l'idée d'ajouter un guide de lumière (La lumière est l'ensemble des ondes électromagnétiques visibles par l'œil humain, c'est-à-dire comprises dans des longueurs d'onde de 380nm (violet) à 780nm (rouge). La lumière est intimement...) entre cet écran phosphorescent et ce photomultiplicateur (Le photomultiplicateur est un dispositif permettant la détection de photons. Il se présente sous la forme d'un tube électronique.). Ce guide permettait un couplage entre le scintillateur (Un scintillateur, est un matériau qui émet de la lumière suite à l'absorption d'un rayonnement.) et le photomultiplicateur, ce qui améliorait grandement les performances. Inventé il y a plus d'un demi-siècle, ce détecteur est aujourd'hui celui le plus fréquemment utilisé.

Un détecteur Everhart-Thornley est composé d'un scintillateur qui émet des photons sous l'impact d'électrons à haute énergie. Ces photons sont collectés par un guide de lumière et transportés vers un photomultiplicateur pour la détection. Le scintillateur est porté à une tension de plusieurs kilovolts afin de communiquer de l'énergie aux électrons secondaires détectés - il s'agit en fait d'un procédé d'amplification (On parle d'amplificateur de force pour tout une palette de systèmes qui amplifient les efforts : mécanique, hydraulique, pneumatique, électrique.). Pour que ce potentiel ne perturbe pas les électrons incidents, il est nécessaire de disposer une grille ( Un grille-pain est un petit appareil électroménager. Une grille écran est un élément du tube de télévision. Une grille d'arrêt est un élément du tube de télévision. Une...), sorte de cage de Faraday (Une cage de Faraday est une enceinte utilisée pour protéger des nuisances électriques et subsidiairement électromagnétiques extérieures ou inversement empêcher un...), pour blinder le scintillateur. Dans le fonctionnement normal, la grille est polarisée à quelque +200 volts par rapport à l'échantillon de façon à créer à la surface de l'échantillon un champ électrique suffisant pour drainer les électrons secondaires, mais assez faible pour ne pas créer d'aberrations sur le faisceau incident.

La polarisation ( la polarisation des ondes électromagnétiques ; la polarisation dûe aux moments dipolaires dans les matériaux diélectriques ; En électronique, la...) du scintillateur à une tension élevée et le fort champ électrique qui en résulte est incompatible avec un MEB à faible vide: Il se produirait alors une ionisation de l'atmosphère (Le mot atmosphère peut avoir plusieurs significations :) de la chambre d'observation (L’observation est l’action de suivi attentif des phénomènes, sans volonté de les modifier, à l’aide de moyens d’enquête et...) consécutive à l'effet Paschen.

Détecteur Everhart-Thornley avec une tension positive
Détecteur Everhart-Thornley avec une tension positive
Détecteur Everhart-Thornley avec une tension négative
Détecteur Everhart-Thornley avec une tension négative

Polarisée à 250 volts par rapport à l'échantillon, (voir schéma de gauche), la grille attire une grande partie des électrons secondaires émis par l'échantillon sous l'impact du faisceau d'électrons primaire. C'est parce que le champ électrique généré par la cage de Faraday est fortement dissymétrique qu'on peut obtenir un effet de relief.

Lorsque la grille est polarisée négativement, typiquement à - 50 volts (voir schéma de droite), le détecteur repousse l'essentiel des électrons secondaires dont l'énergie initiale est souvent inférieure à 10 eV. Le détecteur Everhart-Thornley devient alors un détecteur d'électrons rétrodiffusés.


Préparation de l'échantillon

La qualité des images obtenues en microscopie électronique à balayage (La microscopie électronique à balayage (MEB ou SEM pour Scanning Electron Microscopy en anglais) est une technique de microscopie basée sur le principe des interactions...) dépend grandement de la qualité de l'échantillon analysé. Idéalement, celui-ci doit être absolument propre, si possible plat et doit conduire l'électricité (L’électricité est un phénomène physique dû aux différentes charges électriques de la matière, se manifestant par une énergie. L'électricité désigne également la branche de la physique qui...) afin de pouvoir évacuer les électrons. Il doit également être de dimensions (Dans le sens commun, la notion de dimension renvoie à la taille ; les dimensions d'une pièce sont sa longueur, sa largeur et sa profondeur/son...) relativement modestes, de l'ordre de 1 à 2 centimètres. Toutes ces conditions imposent donc un travail préalable de découpe et de polissage. Les échantillons isolants doivent en plus être métallisés, c'est-à-dire recouverts d'une fine couche de carbone ou d'or.

Échantillons biologiques

Tête de fourmi vue au MEB
Tête de fourmi vue (La vue est le sens qui permet d'observer et d'analyser l'environnement par la réception et l'interprétation des rayonnements lumineux.) au MEB

Par nature, les échantillons biologiques contiennent de l'eau (L’eau est un composé chimique ubiquitaire sur la Terre, essentiel pour tous les organismes vivants connus.) et sont plus ou moins mous. Ils nécessitent donc une préparation plus attentive qui vise à les déshydrater sans en détruire la parois des cellules. De plus, comme tous les échantillons destinés à être observés dans un MEB, ceux-ci doivent être conducteurs. Pour cela, ils doivent donc subir une préparation spécifiques en plusieurs étapes.

La première étape est une étape de fixation qui vise à tuer les cellules tout en s'efforçant d'en conserver les structures pour que l'on puisse observer l'échantillon dans un état aussi proche que possible de l'état vivant. Divers produits chimiques peuvent être utilisés. Une fixation peut être obtenue par traitement chimique, grâce à l'utilisation d'un fixateur, ou par voie physique (congélation). Les fixateurs sont des substances soit coagulantes (alcool éthylique, acide (Un acide est un composé chimique généralement défini par ses réactions avec un autre type de composé chimique complémentaire, les bases.) acétique, etc.), utilisées pures ou en solutions diluées et mélangées, soit non coagulantes comme le tétroxyde d'osmium ou des aldéhydes, ces derniers réalisant des ponts liant (Un liant est un produit liquide qui agglomère des particules solides sous forme de poudre. Dans le domaine de la peinture, il permet au pigment d'une peinture de coller sur le support, il est alors plutôt...) les molécules entre elles.

La seconde étape consiste à extraire de l'échantillon les éléments destinés à l'observation. Il n'est pas rare de ne s'intéresser qu'à un organe (Un organe est un ensemble de tissus concourant à la réalisation d'une fonction physiologique. Certains organes assurent simultanément plusieurs fonctions, mais dans ce cas, une fonction est généralement associée...) ou à un élément précis du spéciment, par exemple la surface d'un œil, une élytre, une écaille ou un poil (Le poil est une production filiforme de l'épiderme, couvrant partiellement ou intégralement la peau des mammifères. Lorsque la couverture de la peau est complète, on parle de pelage chez les animaux en général....) d'un insecte (Insectes est une revue francophone d'écologie et d'entomologie destinée à un large public d'amateurs et de naturalistes. Produite par...). Il faut donc souvent isoler cette partie avant de la préparer pour l'observation. Il existe plusieurs techniques pour extraire ces parties. La plus simple étant une dissection manuelle qui consiste à découper et retirer les parties non intéressantes. On peut également utiliser des produits chimiques pour dissoudre les parties molles ou les chaires afin de ne laisser que les parties plus dures tels que l'exosquelette (Un exosquelette ou squelette externe, par opposition à endosquelette, est une caractéristique anatomique externe qui supporte et protège un animal....) par exemple.

Drosophile vue au MEB
Drosophile vue au MEB

Une condition nécessaire à tous les échantillons mais plus particulièrement les échantillons biologiques est la propreté. La surface de l'échantillon biologique à étudier doit contenir le moins d'impuretés possible, pour permettre une netteté parfaite même avec des grandissements importants. Pour cela, il existe trois principales techniques :

  • Nettoyage manuel : les impuretés peuvent être retirées avec des pinces ultrafines et pour les échantillons les plus fragiles, il est possible d'utiliser un cil (Les cils sont des poils, qui poussent sur le bord libre des paupières des êtres humains (c'est-à-dire sous les paupières), qui empêchent la transpiration et les corps étrangers comme les...).
  • Nettoyage mécanique : Le spéciment peut être plongé dans un générateur d'ultrasons qui produit des vibrations à hautes fréquences. Ces vibrations se propagent à travers l'échantillon et décollent les impuretés.
  • Nettoyage chimique : Divers dissolvants peuvent être utilisés pour enlever la couche grasse qui se trouve à la surface des échantillons.

Les échantillons doivent être absolument sec et ne comporter aucunes traces (TRACES (TRAde Control and Expert System) est un réseau vétérinaire sanitaire de certification et de notification basé sur internet sous la responsabilité de la Commission européenne dans...) d'eau. En effet, la pression (La pression est une notion physique fondamentale. On peut la voir comme une force rapportée à la surface sur laquelle elle s'applique.) dans la chambre d'observation est très faible et les molécules d'eau contenues dans l'échantillon risqueraient de détruire les cellules en s'évaporant ou de polluer la chambre d'observation. Il existe également différente (En mathématiques, la différente est définie en théorie algébrique des nombres pour mesurer l'éventuel défaut de dualité...) méthode suivant la nature de l'échantillon biologique.

  • Séchage à l'air : La plupart des corps durs, pour les insectes par exemple, sont séchés lors de la capture (Une capture, dans le domaine de l'astronautique, est un processus par lequel un objet céleste, qui passe au voisinage d'un astre, est retenu dans la gravisphère de ce dernier. La capture de l'objet céleste aboutit à sa...) pour pouvoir ainsi être directement obsevable au MEB.
  • Séchage par contournement du point critique : Durant la transformation de phase liquide (La phase liquide est un état de la matière. Sous cette forme, la matière est facilement déformable mais difficilement compressible.) - gazeux, la tension de surface entre le gaz (Un gaz est un ensemble d'atomes ou de molécules très faiblement liés et quasi-indépendants. Dans l’état gazeux, la matière n'a pas de forme...) et le liquide peut endommager les tissus. Une moyen de contourner cette tension de surface est de passer (Le genre Passer a été créé par le zoologiste français Mathurin Jacques Brisson (1723-1806) en 1760.) directement de l'état subcritique à l'état supercritique en contournant le point critique. Dans la phase supercritique, la densité (La densité ou densité relative d'un corps est le rapport de sa masse volumique à la masse volumique d'un corps pris comme...) du gaz et du liquide sont identiques. La passage liquide-gaz se fait donc en douceur. Le principe consiste donc à remplacer l'eau dont le point critique est très élevé par de l'alcool ou de l'acétone (L’acétone en chimie, (aussi connue sous les noms de diméthylcétone, 2-propanone, propan-2-one et béta-cétopropane ou simplement propanone), de formule chimique...) ou bien encore du dioxyde de carbone (Le dioxyde de carbone, communément appelé gaz carbonique ou anhydride carbonique, est un composé chimique composé d'un atome de carbone et de deux atomes d'oxygène et dont la formule brute est :...), plus couramment utilisé. La température et la pression sont progressivement élevées jusqu'à ce que la solution soit supercritique et le liquide se transforme en gaz sans endommager les tissus. L'intégrité cellulaire est ainsi préservée.
  • Déshydratation (La déshydratation est la perte ou l'élimination de l'eau d'un corps. Cette dernière peut être partielle ou totale. Toutefois le terme de dessiccation est plus utilisé pour parler de...) chimique : Pour les échantillons les moins fragiles, on peut aussi remplacer l'eau contenue dans les cellules pour différents alcools qui, en s'évaporant, laisseront un échantillon parfaitement sec.

Pour une observation d'échantillons biologiques vivants, la préparation est encore différente : voir l'article Microscope électronique à balayage environnemental

Différents types d'imageries

Un microscope électronique à balayage peut avoir plusieurs modes de fonctionnement suivant les particules analysées.

Imagerie (L’imagerie consiste d'abord en la fabrication et le commerce des images physiques qui représentent des êtres ou des choses. La fabrication se faisait...) en électrons secondaires

Pour le principe physique, voir Émission secondaire

Détecteur d'électrons secondaires
Détecteur d'électrons secondaires

Dans le mode le plus courant, un détecteur d'électrons transcrit le flux (Le mot flux (du latin fluxus, écoulement) désigne en général un ensemble d'éléments (informations / données, énergie, matière, ...) évoluant dans un sens commun. Plus...) d'électrons en une luminosité (La luminosité désigne la caractéristique de ce qui émet ou réfléchit la lumière.) sur un écran de type télévision. En balayant la surface, on relève les variations de contraste qui donnent une image de la surface avec un effet de relief. La couleur (La couleur est la perception subjective qu'a l'œil d'une ou plusieurs fréquences d'ondes lumineuses, avec une (ou des) amplitude(s) donnée(s).) (noir et blanc) sur la micrographie obtenue est une reconstruction par un système électronique et n'a rien à voir avec la couleur de l'objet (De manière générale, le mot objet (du latin objectum, 1361) désigne une entité définie dans un espace à trois dimensions, qui a une fonction précise, et qui peut être désigné par une étiquette verbale. Il est défini...).

La détection des électrons secondaires est le mode classique d'observation de la morphologie de la surface. Les électrons secondaires captés proviennent d'un volume (Le volume, en sciences physiques ou mathématiques, est une grandeur qui mesure l'extension d'un objet ou d'une partie de l'espace.) étroit (environ 10 nm). De fait, la zone de réémission fait à peu près le même diamètre que le faisceau. La résolution du microscope est donc le diamètre du faisceau, soit environ 10 nm. Une grille placée devant le détecteur d'électrons, polarisée positivement (200-400 V), attire les électrons. De cette manière, la majorité des électrons secondaires sont détectés alors que les électrons rétrodiffusés, qui ont une énergie plus élevée, ne sont quasiment pas déviés par le champ électrique produit par la grille du collecteur. La quantité d'électrons secondaires produite ne dépend pas de la nature chimique de l'échantillon, mais de l'angle d'incidence du faisceau primaire avec la surface : plus l'incidence est rasante, plus le volume excité est grand, donc plus la production d'électrons secondaires est importante, d'où un effet de contraste topographique (une pente apparaît plus " lumineuse " qu'un plat). Cet effet est renforcé par le fait que le détecteur est situé sur le côté ; les électrons provenant des faces situées " dos " au détecteur sont réfléchis par la surface et arrivent donc en plus petite quantité au détecteur, créant un effet d'ombre (Une ombre est une zone sombre créée par l'interposition d'un objet opaque (ou seulement partiellement opaque) entre une source de lumière et la surface sur laquelle se...).

Imagerie en électrons rétrodiffusés

Détecteur d'électrons rétrodiffusés
Détecteur d'électrons rétrodiffusés

Les électrons rétrodiffusés proviennent d'un volume plus important ; le volume d'émission fait donc plusieurs fois la taille du faisceau. La résolution spatiale du microscope en électrons rétrodiffusés est d'environ 100 nm. Les électrons rétrodiffusés traversent une épaisseur importante de matière avant de ressortir (de l'ordre de 450 nm). La quantité d'électrons capturés par les atomes rencontrés et donc la quantité d'électrons rétrodiffusés qui ressortent dépend de la nature chimique des couches traversées. Le taux d'émission électronique augmente avec le numéro atomique. On obtient donc un contraste chimique, les zones contenant des atomes légers (Z faible) apparaissant en plus sombre.

En revanche, le taux d'émission dépend peu du relief, l'image apparaît donc " plate ".

Les détecteurs d'électrons rétrodiffusés sont placés au-dessus de l'échantillon, dans l'axe du faisceau primaire, ce qui permet de récupérer le maximum de signal.

Imagerie en électrons Auger

Imagerie en diffraction (La diffraction est le comportement des ondes lorsqu'elles rencontrent un obstacle qui ne leur est pas complètement transparent ; le phénomène peut être interprété par...) d'électrons rétrodiffusés

Pour des articles détaillés, voir Diffraction d'électrons rétrodiffusés et Théorie de la diffraction sur un cristal
Principe de l'EBSD
Principe de l'EBSD

Comme toute particule élémentaire (On appelle particules élémentaires les constituants fondamentaux de l'univers décrits par le modèle standard de la physique des particules. Ces particules subatomiques sont dites...), les électrons ont un comportement corpusculaire et ondulatoire. Ce mode d'imagerie en diffraction d'électrons rétrodiffusés (plus connu sous le nom de EBSD pour Electron BackScatter Diffraction en anglais) utilise la propriété ondulatoire des électrons et leur capacité à diffracter sur un réseau (Un réseau informatique est un ensemble d'équipements reliés entre eux pour échanger des informations. Par analogie avec un filet (un réseau est un « petit rets », c'est-à-dire un petit filet), on appelle nœud (node) l'extrémité...) cristallographique. Elle est particulièrement efficace pour caractériser la microstructure des matériaux polycristallins. Elle permet de déterminer l'orientation (Au sens littéral, l'orientation désigne ou matérialise la direction de l'Orient (lever du soleil à l'équinoxe) et des points cardinaux (nord de la boussole) ;) des différents grains dans un matériaux polycristallin et l'identification des phases d'une cristallite dont la composition à préalablement été faite pas spectrométrie X.

Couplé à un capteur (Un capteur est un dispositif transformant l'état d'une grandeur physique observée en une grandeur utilisable exemple : une tension électrique, une...) CCD, le détecteur EBSD est composé d'un écran phosphorescent qui se trouve directement dans la chambre d'analyse du microscope. L'échantillon est incliné en direction du détecteur et l'angle par rapport au faisceau d'électrons primaires est de l'ordre de 70°. Lorsque les électrons viennent frapper la surface de l'échantillon, ils la pénètrent sur une certaine profondeur et sont diffractés par les plans cristallographiques selon un angle θB dont la valeur est donnée (Dans les technologies de l'information (TI), une donnée est une description élémentaire, souvent codée, d'une chose, d'une transaction d'affaire, d'un...) par la loi de Bragg :

Cliché de diffraction obtenu par EBSD
Cliché de diffraction obtenu par EBSD
2 d_{hkl} \sin \theta_B = n \cdot \lambda

dhkl représente la distance interréticulaire, λ la longueur (La longueur d’un objet est la distance entre ses deux extrémités les plus éloignées. Lorsque l’objet est filiforme ou en...) d'onde (Une onde est la propagation d'une perturbation produisant sur son passage une variation réversible de propriétés physiques locales. Elle transporte de l'énergie sans...) et le nombre entier n l'ordre de diffraction.
La diffraction se fait sur 360° et chaque plan diffractant crée un "cône de diffraction" dont le sommet se situe au point d'impact du faisceau d'électrons primaires. Il existe donc autant de cônes de diffraction que de plans diffractants. L'espacement entre ces différents cônes est, par l'intermédiaire de la loi de Bragg (Lorsque l'on bombarde un cristal avec un rayonnement dont la longueur d'onde est de l'ordre de la distance inter-atomique il se produit un phénomène de diffraction. Les conditions...), relié à la distance entre les plans cristallins.

L'inclinaison (En mécanique céleste, l'inclinaison est un élément orbital d'un corps en orbite autour d'un autre. Il décrit l'angle entre le plan de l'orbite...) de l'échantillon et la position de l'écran phosphorescent sont telles que ces cônes viennent frapper l'écran. Les électrons font scintiller l'écran phosphorescent et peuvent être détectés par la caméra (Le terme caméra est issu du latin : chambre, pour chambre photographique. Il désigne un appareil de prise de vues animées, pour le cinéma, la télévision ou la vidéo.) CCD. Sur l'écran, ces portions de cônes tronqués apparaissent sous la forme de lignes. Le cliché de diffraction que l'on obtient est une superposition (En mécanique quantique, le principe de superposition stipule qu'un même état quantique peut possèder plusieurs valeurs pour une certaine quantité observable (spin, position, quantité de mouvement...) de bandes sombres alternées avec des bandes de plus forte intensité que l'on appelle lignes de Kikuchi. Ces lignes, leurs divers points d'intersection et leurs espacements, peuvent être, en connaissant la distance de l'écran à l'échantillon, convertis en angles et l'on peut ainsi déterminer les paramètres de maille.

Avec cette méthode et du fait de la grande inclinaison de l'échantillon, la résolution spatiale est très asymétrique : de l'ordre de 1 µm latéralement mais de l'ordre de 50 à 70 µm longitudinalement.

Imagerie en courant d'échantillon

Principe du courant d'échantillon
Principe du courant d'échantillon

Le principe de l'imagerie en courant d'échantillon (en anglais EBIC pour Electron Beam Induced Current ou Courant Induit par un Faisceau Électronique) est différent des précédents modes de fonctionnement car il n'est pas pas basé sur une analyse des particules éventuellement réémises par la matière mais sur une mesure du courant transmis par l'échantillon. Lorsqu'un échantillon est bombardé par un certain flux d'électrons incidents, environ 50 % de ces éléments sont réémis sous forme d'électrons rétrodiffusés et 10 % sous forme d'électrons secondaires. Le reste du flux d'électrons se propage à travers l'échantillon jusqu'à la Terre (La Terre est la troisième planète du Système solaire par ordre de distance croissante au Soleil, et la quatrième par taille et par masse...). En isolant (Un isolant est un matériau qui permet d'empêcher les échanges d'énergie entre deux systèmes. On distingue : les isolants électriques, les...) l'échantillonn on peut canaliser ce courant et en l'amplifiant, on peut l'utiliser pour créer une image de la structure de l'échantillon : c'est le pricipe de l'imagerie en courant d'échantillon.

Courant d'échantillon d'une jonction P-N
Courant d'échantillon d'une jonction P-N

Le courant induit (L'induit est un organe généralement électromagnétique utilisé en électrotechnique chargé de recevoir l'induction de l'inducteur et de la transformer en électricité (générateur) ou en force...) au sein de l'échantillon est particulièrement sensible à un éventuel champ électrique. La technique par courant d'échantillon est principalement utilisée pour représenter des régions où le potentiel électrique (Le potentiel électrique est l'une des grandeurs définissant l'état électrique d'un point de l'espace. Son unité est le volt.) varie. La différence de dopage au sein d'une jonction p-n entre la zone dopée n et la zone dopée p induit une polarisation. Cette technique est particulièrement utilisée pour étudier les jonctions p-n des semi-conducteurs où la Conductivité électrique (La conductivité électrique est l'aptitude d'un matériau à laisser les charges électriques se déplacer librement, autrement dit à permettre le passage du courant électrique.) varie en fonction du dopage. Lorsque le faisceau d'électrons se situe sur la zone dopée n, le courant transmis est faible alors que lorsqu'il se trouve sur la zone dopée p, les électrons se propagent plus facilement et la zone apparaît en plus clair.

En dehors de cet exemple des jonctions p-n, l'imagerie en courant d'électrons est particulièrement adaptée pour repérer des défauts (par exemple un défaut ponctuel) d'un réseau cristallin qui apparaissent alors sous la forme de points ou de lignes noirs, une hétérogénéité de Dopage, ...

Imagerie chimique élémentaire par spectrométrie de rayons X

L'énergie des rayons X émis lors de la désexcitation des atomes dépend de leur nature chimique (ce sont les raies caractéristiques). En analysant le spectre des rayons X, on peut avoir une analyse élémentaire, c'est-à-dire savoir quels types d'atomes sont présents. Le faisceau balayant l'écran, on peut même dresser une cartographie chimique, avec toutefois une résolution très inférieure à l'image en électrons secondaires (de l'ordre de 3 μm).

L'analyse peut se faire par dispersion de longueur d'onde (Une onde est la propagation d'une perturbation produisant sur son passage une variation réversible des propriétés physiques locales....) (WDS, wavelength dispersive spectroscopy), c'est le principe de la microsonde de Castaing (La microsonde de Castaing (en anglais electron probe microanalysis, EPMA) est une méthode d'analyse élémentaire inventée en 1951 par Raimond Castaing....) inventée en 1951 par Raymond Castaing, ou par dispersion d'énergie (EDS, energy dispersive spectroscopy). La technique utilisant les longueurs d'onde est plus précise et permet des analyses quantitatives alors que celle utilisant l'énergie est plus rapide et moins coûteuse.

En dispersion d'énergie la détection des photons X est réalisée par un détecteur constitué d’une diode de cristal de Silicium (Le silicium est un élément chimique de la famille des cristallogènes, de symbole Si et de numéro atomique 14.) dopé en Lithium (Le lithium est un élément chimique, de symbole Li et de numéro atomique 3.) en surface.

Ce cristal est maintenu à la température de l’azote liquide pour minimiser le bruit (Dans son sens courant, le mot de bruit se rapproche de la signification principale du mot son. C'est-à-dire vibration de l'air pouvant donner lieu à la...) électronique, et ainsi améliorer la résolution en énergie et donc la réolution spectrale. Le détecteur est protégé par une fenêtre (En architecture et construction, une fenêtre est une baie, une ouverture dans un mur ou un pan incliné de toiture, avec ou sans vitres.) en Béryllium pour éviter son givrage lors d’un contact avec l’air ambiant.

Mesure sous vide partiel (Le mot partiel peut être employé comme :)

Si un échantillon est peu conducteur (par exemple le verre ou les plastiques), des électrons s'accumulent sur la surface et ne sont pas évacués ; cela provoque une surbrillance qui gêne l'observation. On dit alors que l'échantillon charge (La charge utile (payload en anglais ; la charge payante) représente ce qui est effectivement transporté par un moyen de transport donné, et qui donne lieu à un paiement ou un bénéfice non pécuniaire pour être transporté.). Il peut être alors intéressant de fonctionner avec un vide partiel, c'est-à-dire une pression de 7 Pa (contre 10-3 à 10-4 Pa en conditions habituelles), avec une intensité de faisceau moins forte. Les électrons accumulés sur l'échantillon sont neutralisés par les charges positives de gaz (azote principalement) engendrés par le faisceau incident. L'observation est alors possible par le détecteur d'électrons rétrodiffusés qui reste fonctionnel dans ce mode de pression contrôlée. Le signal provenant des électrons secondaires est formé grâce à des astuces propres à chaque constructeur de microscope.

L'analyse X dans ce mode reste possible.

Applications

Microélectronique, technologie des semiconducteurs et microfabrication

Images de MEB à faible énergie (1kV): Cette photo de 1995 montre une ligne de photorésine de 120 nm de large et 1µm de haut. On voit les flancs de la photorésine les ondes stationnaires du rayonnement UV utilisé pour l'exposition de la résine. Le MEB est un DSM 982 de chez Zeiss, équipé d'une colonne Gemini
Images de MEB à faible énergie (1kV): Cette photo de 1995 montre une ligne de photorésine de 120 nm de large et 1µm de haut. On voit les flancs de la photorésine les ondes stationnaires du rayonnement (Le rayonnement, synonyme de radiation en physique, désigne le processus d'émission ou de transmission d'énergie impliquant une particule porteuse.) UV utilisé pour l'exposition de la résine. Le MEB est un DSM 982 de chez Zeiss, équipé d'une colonne Gemini

La mise sur le marché microsopes électroniques à balayage est à peu près contemporain de l'envol de l'industrie des semiconducteurs. C'est dans ce domaine d'activité (Le terme d'activité peut désigner une profession.) que le MEB s'est répandu le plus massivement, étant reconnu comme un outil (Un outil est un objet finalisé utilisé par un être vivant dans le but d'augmenter son efficacité naturelle dans l'action. Cette augmentation se traduit par la simplification des actions entreprises, par une plus grande...) précieux dans la mise au point des procédés de fabrication des dispositifs dont l'élément caractéristique, la grille de transistor est passée d'une largeur (La largeur d’un objet représente sa dimension perpendiculaire à sa longueur, soit la mesure la plus étroite de sa face. En géométrie plane, la largeur est la...) typique de quelques micromètres à la fin des années 1960 à moins de 100 nanomètres au XXIeme siècle (Un siècle est maintenant une période de cent années. Le mot vient du latin saeculum, i, qui signifiait race, génération. Il a ensuite indiqué la durée d'une génération humaine et faisait 33 ans 4 mois...). Non seulement le MEB a permis de voir au-delà des limites du microscope optique, mais la vision en relief s'est avérée très pratique pour l'aide à la microfabrication où il est souvent important de contrôler la verticalité des couches déposées ou des couches gravées. Voir, par exemple, sur la figure ci-contre, une image de MEB d'un motif de photorésine gravée.

Très populaire dans les laboratoires de recherche et développement, le MEB est également devenu un outil très répandu dans les unités de production fabrication, en tant qu'outil de contrôle (Le mot contrôle peut avoir plusieurs sens. Il peut être employé comme synonyme d'examen, de vérification et de maîtrise.) industriel. La chambre d'analyse doit alors pouvoir accepter des tranches de silicium (en anglais, wafer) entières, c'est-à-dire dont le diamètre est, en 2006, de 200mm ou 300mm. On a même donné un nom particulier aux appareils qui effectue du contrôle dimensionnel, c’est-à-dire, qui vérifient la largeur d'une ligne. En anglais, on les appelle des CD-SEM. Ces appareils sont entièrement automatisés: Ils ne produisent pas des images à proprement parler: Le calculateur de contrôle amène un motif de test exactement sur l'axe du faisceau qui est alors balayé dans une seule direction. Le signal du détecteur d'électrons secondaires est enregistré et analysé pour générérer la largeur mesurée. Si celle-ci est en-dehors du gabarit donné, l'alerte est donnée (Dans les technologies de l'information, une donnée est une description élémentaire, souvent codée, d'une chose, d'une transaction, d'un...), et la tranche de silicium, considérée comme mauvaise peut rejetée.

Une autre application des MEB dans les unités de production de semiconducteurs est la caractérisation de microparticules qui contaminent la surface des tranches: Le but final est d'identifier la cause de la contamination afin de la supprimer. La particule dont la taille peut varier de 100nm à 10µm a été détectée par une machine d'inspection spécialisée qui communique les coordonnées de la particules au MEB d'analyse. Celui-ci est alors utilisé à la fois dans le mode imagerie, pour produire une image de la particule à fort grosissement et en microsonde de Castaing, ce qui implique que le MEB soit équipé d'un spectromètre (Un spectromètre est un appareil de mesure permettant d'étudier de décomposer une quantité observée — un faisceau lumineux en spectroscopie, ou bien un mélange...) X. L'image peut aider à l'identification de la particule, mais c'est surtout la caractérisation chimique résultant de l'analyse en longueur d'onde des rayons X qui donnera une piste permettant de remonter à la cause de la contamination.

La sonde électronique d'un MEB peut être utilisée non pas pour observer, mais pour écrire et fabriquer. Il s'agit alors de Lithographie à faisceau d'électrons

Science des matériaux (La science des matériaux regroupe les domaines qui étudient la matière qui constitue les objets. Cela va des roches (en géologie) aux métaux en passant par les matériaux de construction (génie civil), les...)

Les MEB utilisés en métallographie (La métallographie est la technique consistant à déterminer la structure d'un métal en l'observant avec un microscope optique. On peut déterminer ainsi, selon les cas :) sont généralement équipés d'un spectromètre X qui permet leur utilisation en microsonde de Castaing. Ce sont des outils très communément répandus pour la caractérisation microstructurale des matériaux qui permettent d'obtenir à la fois des renseignements relatifs à la morphologie et à la répartition des constituants, et des informations cristallographiques et compositionnelles.

Pour obtenir certaines figures de diffraction (peudo-Kikuchi, Kossel), on est amené à pervertir le système de balayage de l'instrument: Au lieu de générer un balayage en mode rectangulaire, on excite des bobines de déflexion de façon à faire pivoter le faisceau de plusieurs degrés autour (Autour est le nom que la nomenclature aviaire en langue française (mise à jour) donne à 31 espèces d'oiseaux qui, soit appartiennent...) d’un point fixe (En mathématiques, pour une application f d’un ensemble E dans lui-même, un élément x de E est un point fixe de f si f(x) = x.) de l’échantillon. L'image générée est alors une figure de diffraction correspondant à une zone de l’échantillon de quelques micromètres.

Biologie (La biologie, appelée couramment la « bio », est la science du vivant. Prise au sens large de science du vivant, elle recouvre une...)

Au contraire des microscopes électroniques en transmission, le MEB se prête peu à l'étude des cellules. Par contre, la vision en relief du MEB se prête bien à l'observation des micro-organismes, pas forcément pour le pouvoir de résolution (En optique, le pouvoir de résolution d'un système optique désigne sa capacité à distinguer des détails fins. Il est défini comme la distance...) spatial, mais pour la profondeur de champ nettement plus élevée que celle des microscopes optiques.

Divers

Le microscope électronique à balayage est l'un des appareils fondamentaux pour les recherches tribologiques ; voir à ce sujet le wikilivre de tribologie et plus spécialement le chapitre consacré à la genèse des frottements.

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